多硫化銦基復合光催化材料的制備及應用

黃明正 張華玉 蔡坤鴻

摘? 要：在該文的研究中，通過簡單的水熱法制備處理產(chǎn)生的多硫化銦納米顆粒粒徑相對較小，具有較大的比表面積。但是多硫化銦顆粒在水溶液中會產(chǎn)生聚集體，在反應之后各顆粒之間無法達到完全分離，這樣就會影響回收利用。為了克服應用方面的障礙，進一步提升多硫化銦的應用效果，該文將多硫化銦粉末負載在適宜的載體上進行應用探索。基于此，該文主要對多硫化銦基復合光催化材料的制備及應用進行了簡單的分析研究。

關鍵詞：多硫化銦;復合光催化材料;制備

中圖分類號：TS71? ? ? ? ? 文獻標志碼：A

多硫化銦是一種性能良好的功能材料，因其出色的光催化等性能，在太陽能電池、光導器件以及光催化領域中應用較為廣泛。通過簡單的水熱法制備光催化材料的方式，可以有效避免固體顆粒在水溶液中聚集，促進材料的光吸收，可以有效增強整體的降解活性，且具有固定的作用，更便于硫化銦基納米材料的分離回收，提升了循環(huán)利用率。

1 實驗方法

在硅藻上負載多硫化銦納米顆粒，與植物纖維混合后可以形成光催化紙。通過該種方式進行實驗，了解分析多硫化銦基復合光催化材料的制備以及具體應用。

1.1 漿料制備

首先將10%濃度的漿料均勻的涂在打漿室內(nèi)壁周圍，處理好之后通過PFI磨漿機進行處理，對處理后的漿料進行分析，直至打漿度數(shù)值為53.5°SR時停止。在完成后要甩干漿料并且根據(jù)操作標準將其置于冷藏室進行密封處理，以保證整體的水分均衡，然后根據(jù)操作要求進行質(zhì)量分數(shù)測量。

1.2 多硫化銦抄造流程

稱取濕漿2.0 g，其固體含量為21%，然后將其加入100 mL的去離子水中，通過攪拌器進行處理，疏解纖維3 min，保證其纏繞的聚集纖維充分地分散在水中。

然后，對將要添加的多硫化銦進行處理，復合物中多硫化銦/硅藻土的最佳質(zhì)量比為1∶7，然后稱取不同質(zhì)量的復合物在100 mL的去離子水中利用超聲進行均勻分散。形成的混合液在分散均勻后與紙漿纖維進行充分混合，通過攪拌器攪拌5 min之后，將分散處理好的漿液直接倒入直徑為9 cm的布氏漏斗中，對其進行低真空抽濾處理，將處理好的樣品放置在70 ℃的干燥箱中進行干燥處理，時間為12 h，這樣就能獲得一張直徑為9 cm的具有光催化功能的紙張作為實驗樣品。

2 表征與性能檢測

2.1 脫色能力測試

首先，將制備直徑為9 cm的光催化紙樣品裁剪為4個等分的紙片。將一份放在20 mL的甲基橙染料的燒杯中。其次，將燒杯放在30 W的紫外燈下，確保液面與光源之間的距離為15 cm。最后，光照開始后每間隔一定時間取一定量的溶液，通過分光光度計測量在465 nm處的吸光度。最后，通過公式計算分析光催化紙的脫色效率并進行分析。

2.2 循環(huán)利用性能研究

將首次用完的光催化紙重新烘干后放置在20 mL、濃度為20 mg/L的甲基橙溶液中，在紫外光的照射下進行光催化實驗，每間隔一段時間取溶液進行吸光度測量。利用公式分析回用效果，確定光催化的降解效果，以確定在光照下光催化紙對甲基橙的循環(huán)利用降解能力。

3 結果與分析

3.1 多硫化銦基光催化紙外觀分析

通過布氏漏斗進行過濾處理，獲得的紙張直徑為9 cm，是一種圓形的制片。而比例為1∶7的復合物，在編號1～4的光催化紙中的添加量分別為0.24 （0.03）g、0.4 （ 0.05）g、0.56 （ 0.07 ）g、0.72 （0.09） g。其中多硫化銦基光催化紙在編號5～8的光催化紙中的添加量為0.03 g、0.05 g、0.07 g、 0.09 g。通過分析可以發(fā)現(xiàn)，隨著復合物的添加量不斷增加，紙張的顏色也會逐漸加深，這就意味著光催化紙的表面暴露的劑量呈現(xiàn)增加的趨勢。

3.2 光降解能力測定

在測試脫色能力的時候?qū)?張等分的圓形紙片進行處理，將其中1份放置在20 mL的甲基橙溶液中對其光降解能力進行測量分析。

當復合物添加量分別為0.24 g、0.4 g、0.56 g、0.72 g的時候，在1～4號光催化紙中，利用30 W的紫外燈光對其進行照射，光催化降解效果顯著。獲得的光降解速率曲線大致重合。當光照時間為180 min時，其降解率并沒有明顯差異，推測主要是由于所負載的催化劑與絕干漿比值相對過大造成的。1號光催化紙中的復合物為57%， 2號光催化紙中的復合物為95%，3號光催化紙中的復合物為131%，4號光催化紙中的復合物為171%。由此可知，負載催化劑添加量會影響光催化紙的降解能力。

我們將單純的多硫化銦基光催化劑添加到5～8號光催化紙中，其添加量分別為0.03 g、0.05 g、0.07 g、0.09 g，質(zhì)量比例分別為7%、12%、17%、21%。5～8號光催化紙用紫外線燈照射180 min，其甲基橙的降解率分別為49.5%、18.3%、75.2%、70.2%。多硫化銦在0.07g的抄造七號紙中的光催化性能更為明顯。這意味著在合適的范圍內(nèi)，多硫化銦光催化劑的添加量會影響整體的光催化降解性能。

通過對2組實驗進行對比分析可以發(fā)現(xiàn)，在光催化紙的處理中，多硫化銦納米顆粒在表面或者在纖維中聚集，在干燥之后很容易降低固著力，導致脫落等問題出現(xiàn)。而通過過濾處理后，則會在遮擋以及不透光的條件下限制硫化銦對光的吸收，降低了光降解能力。對于含量相同的光催化紙中通過添加適量硅藻土使其更好的分散，有利于有機污染物的吸收與降解。

3.3 紫外-可見吸收光譜

通過對甲基橙溶液的吸光度進行測定，計算得到30 W紫外燈照射下的光催化紙在不同時間對甲基橙的降解率曲線，可以直觀的顯示光催化紙在0～80 min中的降解能力。

通過分析可以發(fā)現(xiàn)隨著紫外光照時間的延長，其中的甲基橙分子特征吸收峰逐漸降低，表明多硫化銦基光催化劑可以充分地降解有機污染。

3.4 重復利用性能

分析在復合溶液以及單純的多硫化銦溶液下催化紙的重復利用性能。第一次實驗后去除用完的紙片，利用去離子水對紙片進行輕微的沖洗處理，在真空干燥之后將其放在20 mL（濃度為20 mg/L ）的甲基橙溶液燒杯中，根據(jù)操作要求利用紫外燈管進行照射，每間隔30 min測定一次，分析其脫色程度。可以發(fā)現(xiàn)制備的紙片在光照作用之下催化效果顯著。

實驗發(fā)現(xiàn)不管利用何種方式進行處理，通過紫外光照的催化紙具有良好的光催化降解效果。經(jīng)過3次循環(huán)利用之后，2種方式所制備的紙張樣品對甲基橙的降解效果都很明顯。表明通過實驗制備的紙片可以多次循環(huán)利用。另外，在實驗中發(fā)現(xiàn)，紙張回收利用存在的主要問題是降解率的逐漸降低，主要原因是光催化紙回收利用中多硫化銦的流失造成的。但是，在2種紙張樣品的制備中多硫化銦占絕干漿的比例相同，這表明硅藻土有利于多硫化銦在紙張中的固著以及截留，且對多硫化銦的光催化效率無負面影響，所以硅藻土的添加可以提升紙張的整體回收率，有效降低光催化劑用量，效果顯著。

4 結語

該文分析了相同條件狀態(tài)下的多硫化銦納米顆粒在植物纖維表面的負載狀況，了解了在紫外光、可見光以及近紅外光照作用下對有機物的降解效率，可以確定光催化紙的性能參數(shù)。

參考文獻

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