淺談?chuàng)交旆柿蠙z驗的注意事項

劉海君

【摘要】 摻混肥料由于其制作工藝的特殊性，在日常的檢驗過程中需要從抽樣、樣品制備、檢測過程等環(huán)節(jié)加以注意，這幾個方面都是影響摻混肥料檢驗結果準確性的重要因素。本文結合實際工作經驗，總結分析了在摻混肥料檢驗中的注意事項，為相關的檢測工作起到指導借鑒作用。

【關鍵詞】 摻混肥料;樣品;檢驗

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2019.03.013

Abstract： Due to the particularity of bulk blending fertilizer production process，we need to pay attention to sampling，sample preparation and testing process in the daily testing process. These aspects are important factors that affect the accuracy of the testing results of bulk blending fertilizer. Based on practical experience，this paper summarizes and analyses the matters needing attention in the test of bulk blending fertilizer，which can be used as a reference for the related testing work.

Key words： bulk blending fertilizer;sample;inspection

摻混肥料是指氮、磷、鉀三種養(yǎng)分中，至少有兩種養(yǎng)分標明量是由干混方法制成的顆粒狀肥料，也稱BB肥。在實際的肥料生產運輸過程中，由于肥料中氮、磷、鉀三種基礎物料表觀形態(tài)、密度粒徑各不相同，因此在生產和運輸中容易產生物料分布不均勻現(xiàn)象，造成物料的特性值沿著一定方向而改變。因此我們在抽樣、樣品制備以及檢驗過程中都應注意實際操作對檢驗結果準確性產生的影響。

1 抽樣環(huán)節(jié)的注意事項

我國的摻混肥料需要袋裝，而且運輸距離和貯存時間都相對較長，這對摻混肥料中各物料成分的物理相容性和化學相容性會產生影響。影響物理相容性的因素主要有原料的粒徑、外形和相對密度，其中粒徑最為重要。為避免影響檢驗結果準確性，在抽樣前抽樣人員要將包裝袋上下顛倒4～5次，使物料中各元素混合均勻。抽樣人員在抽樣前計算好抽樣袋數，抽樣袋數標準按照GB/T 21633-2008《摻混肥料（BB肥）》中6.3規(guī)定的抽樣袋數進行抽取。抽檢產品不超過512袋時，按照表1確定的袋數取樣。超過512袋按公式（1）計算的結果抽取樣品，抽樣袋數計算結果遇到小數則進位整數。

抽樣人員按表1或公式（1）計算的結果隨機抽取規(guī)定抽樣袋數，然后用GB/T 21633-2008《摻混肥料（BB肥）》6.3.1規(guī)定的采樣工具采樣。抽樣人員采樣時，用采樣探子從包裝袋最長對角線插入至袋的1/2處，轉動內管，使槽子打開，樣品進入內管后關閉槽子，再抽出采樣探子，將樣品倒入樣品袋中。抽樣人員按照上述方法依次從每袋的四個角處插入至袋的二分之一處采集樣品。標準要求每袋取出四管（不少于200 g）樣品，每批產品采取的總樣品量不得少于4 kg。抽樣人員在抽樣過程中要嚴格遵循“四角采樣法”，避免采樣不規(guī)范對最后檢驗數據造成影響。

2 樣品縮分的注意事項

摻混肥料的縮分過程與復混肥料不同，應進行二次縮分。抽樣人員將采集的樣品用GB/T 6679-2003《固體化工產品采樣通則》中附錄D規(guī)定的格槽式縮分器混合、縮分成二份?？s分樣品時用分樣器的短邊上料，并且以短邊與縮分器中軸線平行，往復移動使樣品均勻平鋪于縮分器內，下料時注意下料速度均勻保證顆粒不流出分樣器。最后得到兩份各約500 g樣品，分別裝于兩個潔凈干燥的500 mL聚乙烯瓶或密封樣品袋中，加貼封條。封條需經抽樣人、被檢單位簽字并注明抽樣日期。一瓶交于實驗室做產品質量分析用，另一瓶留存抽樣單位保存以備復檢用。

3 樣品制備的注意事項

抽取樣品送到實驗室后，樣品管理員要對送來的樣品進行核對登記，然后分發(fā)至檢驗科室進行成分分析。檢驗人員在接收到樣品后應按標準要求分成兩份樣品，其中一份樣品做粒度測定（如果量大可再混合縮分一次）;另一份樣品用分樣器再混合縮分3～4次，迅速研磨至全部通過0.5 mm孔徑篩，混合均勻后置于潔凈干燥的樣品瓶或自封袋內，做質量分析用。如果樣品潮濕可以選擇通過1.0 mm孔徑篩，或者在研磨樣品后不過篩直接進行成分分析化驗。由于我國的摻混肥料的包裝、運輸、貯存等因素，對摻混肥料中各物料成分的物理相容性和化學相容性會產生一定影響，其化學相容性的影響更為重要，主要表現(xiàn)在摻混后吸濕潮解或結塊、養(yǎng)分損失（氨的揮發(fā)和水溶磷的退化）兩個方面。

4 檢驗過程的注意事項

摻混肥料中氮、磷、鉀成分含量測定與復混肥料方法相同，但是由于摻混肥料生產工藝的特殊性，在實際的檢驗過程中容易出現(xiàn)單一養(yǎng)分含量偏高或偏低的現(xiàn)象，影響實驗室對產品質量結果的合格率的判定。在實際檢驗工作中統(tǒng)計了摻混肥料中氮、磷、鉀單一養(yǎng)分含量變化對肥料總養(yǎng)分含量的影響（見表2）。

檢驗結果1和結果2是第一次檢驗的平行樣結果，結果3和結果4是第二次檢驗平行結果，這一組數據說明摻混肥料存在單一養(yǎng)分含量結果波動的現(xiàn)象，但是兩次檢驗結果的總養(yǎng)分變化不大。出現(xiàn)這一現(xiàn)象原因為磷酸二胺和氯化鉀在顆粒粒徑存在差異，肥料在搬動或者分樣過程中容易造成物料分布不均勻，產生“離析現(xiàn)象”，因此會造成單一養(yǎng)分數據的波動，最后的總養(yǎng)分含量變化不會受太大影響。

作為檢測人員應嚴格按照國標規(guī)定的方法進行檢驗，避免實驗過程中人為產生的誤差對實驗結果造成影響。通過對日常實際檢驗的分析，總結出檢驗過程中應注意的事項。

4.1 總氮測定的注意事項

1）稱樣時應按照國標GB/T 8572-2010《復混肥料中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法》規(guī)定的稱樣量總氮含量不大于235 mg、硝態(tài)氮含量不大于60 mg，稱取0.5～2 g樣品（精確至0.0002 g）;

2）硝化過程要完全，在蒸餾瓶中加入防爆瓷片或者玻璃珠防止溶液濺出;

3）蒸餾裝置的接口處應涂抹硅脂以保持裝置的密封性，無漏氣，防止氨氣泄露造成結果偏低;

4）在加入氫氧化鈉溶液時一定要加至蒸餾瓶中出現(xiàn)黑色或藍色絮狀物，然后關閉閥加水密封;

5）硝化后要等試液冷卻后再加水，防止炸瓶;

6）含有硝態(tài)氮的樣品硝化前要加入35 mL水，然后加入鉻粉1.2 g，鹽酸7 mL，靜止5～10 min。

4.2 有效磷測定的注意事項

1）稱樣時應按照國標GB/T 8573-2017《復混肥料中有效磷含量的測定》 規(guī)定的稱量含有100～180 mg五氧化二磷樣品0.5～2 g（精確至0.0002 g）;

2）EDTA震蕩提取法：試樣加入EDTA溶液150 mL置于60 ℃的恒溫水域振蕩器恒溫震蕩1 h，保證瓶內樣品能自由翻動;

3）檸檬酸超聲提取法：加入150 mL檸檬酸溶液，置于超聲波清洗機中，超聲6～8 min（超聲波清洗機的液面高于容量瓶內的液面）;

4）在過濾洗滌磷鉬酸喹啉沉淀時，動作要輕緩，防止沉淀液濺出，影響最終結果;

5）標準中要求將稱取的試樣用濾紙包裹，再塞入250 mL容量瓶中，這樣操作容易造成樣品溶解性不好，因此在實際操作中直接將稱取樣品置于容量瓶中;

6）在加入35 mL喹鉬檸酮溶液時，要勻速加入，注意防止溶液濺出，進而引起燃燒;

7）有效磷測定所用玻璃坩堝難以清洗時可用1+1氨水進行浸泡。

4.3 鉀測定的注意事項

1）稱樣時應按國標GB/T 8574-2010《復混肥料中鉀含量的測定 四苯硼酸鉀重量法》要求稱取含氧化鉀400 mg樣品2～5 g（精確至0.0002 g）;

2）在摻混肥料中鉀測定加入氫氧化鈉溶液后，應緩慢加熱煮沸，保持試液體積不低于40 mL;

3）四苯硼鈉溶液應保存在聚乙烯瓶中一個月，若發(fā)現(xiàn)渾濁應過濾后再使用;

4）在樣品加入150 mL水后要大火加熱，在吸25 mL樣液后要緩慢加熱防止試液迸濺;

5）鉀測定所用玻璃坩堝難以清洗時可用丙酮進行浸泡。

5 結語

摻混肥料是一種常見的農資產品，它的質量關系到廣大廠商和農民的利益，因此在日常抽樣檢驗中，檢驗人員必須嚴格按標準和檢驗規(guī)程操作，仔細研究方法原理，掌握操作關鍵控制點，以保證數據結果的準確性。

【參考文獻】

[1] 摻混肥料（BB肥）：GB/T 21633-2008[S].

[2] 復混肥料中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法：GB/T 8572-2010[S].

[3] 復混肥料中有效磷含量的測定：GB/T 8573-2017[S].

[4] 復混肥料中鉀含量的測定 四苯硼酸鉀重量法：GB/T 8574-2010[S].