酮苯脫蠟技術(shù)工業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)狀及改進措施

楊青松 呂罡 田陽

摘 ?????要：石蠟是由原油蒸餾所得到的潤滑油餾分油，經(jīng)過溶劑精制、溶劑脫蠟等過程得到的石油加工產(chǎn)品。石蠟在食品、藥品、包裝材料、電器元件、航空、航天等各個領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用。國內(nèi)石蠟生產(chǎn)廠家主要集中在中國石油集團和中國石化兩家公司，隨著石油開采時間的增加，高含蠟原油產(chǎn)量出現(xiàn)不同程度的減產(chǎn)，石蠟生產(chǎn)裝置逐漸減少。介紹了某廠酮苯脫蠟裝置的生產(chǎn)現(xiàn)狀及近幾年的生產(chǎn)運行情況，總結(jié)出裝置優(yōu)化生產(chǎn)的措施。

關(guān) ?鍵 ?詞：酮苯脫蠟;能耗;消耗;效益

中圖分類號：TQ 062.1???????文獻標識碼：?A ??????文章編號： 1671-0460（2019）11-2702-04

Industrial Production Status and Improvement Measures

?of Ketobenzene Dewaxing Technology

???YANG Qing-song， LV Gang， TIAN Yang

（PetroChina Fushun Petrochemical Company No.1 Refinery， Liaoning?Fushun 113004， China）

Abstract： Paraffin is a petroleum processing product through solvent refining and solvent dewaxing obtained by distillation of crude oil. Paraffin wax is widely used in food， medicine， packaging materials， electrical appliances， aviation， aerospace and other fields. Domestic paraffin wax manufacturers are mainly concentrated in PetroChina Group and Sinopec Group. With the increase of oil exploitation time， the output of high waxy crude oil has reduced in varying degrees. The number of paraffin production units is gradually decreasing. In this paper，?the present production situation of ketone-benzene dewaxing unit in a factory was introduced， and the measures for optimizing production process?in recent years were summarized.

Key words： ketobenzene dewaxing;?energy consumption;?consumption;?benefit

溶劑脫蠟工藝以生產(chǎn)潤滑油基礎(chǔ)油為主，副產(chǎn)品為粗石蠟，該工藝1931年開始工業(yè)應(yīng)用，是用溶劑稀釋的冷凍過濾法，脫除重柴油（常三線、減一線油）餾分中的石蠟，以降低重柴油凝點，并取得制取石蠟的原料，同時也是脫除重質(zhì)潤滑油中的蠟分，以及取得生產(chǎn)高熔點石蠟及地蠟所用的方法。由于重質(zhì)潤滑油的低溫度黏度太大，并含有地蠟，用冷榨或離心法脫蠟均難于實現(xiàn)，影響石蠟結(jié)晶的生成，并造成油蠟分離困難，必須采用溶劑稀釋冷凍過濾法，一般都要采用丙酮、丁酮、苯、甲苯、丙烷、二氯乙烷等作為溶劑^[1]，其中最為廣泛應(yīng)用的技術(shù)為德士古溶劑脫蠟工藝，溶劑由丁酮、甲苯按一定比例混合組成，工藝由開始時的一段過濾、二效蒸發(fā)逐漸改為兩段過濾，三效蒸發(fā)。1980年采用惰性氣汽提，但因安全問題，僅在國外少量裝置上取得應(yīng)用。

目前脫蠟方式可以分為物理脫蠟和化學(xué)脫蠟兩種，溶劑脫蠟是典型的物理方式脫蠟，將原料降溫，蠟結(jié)晶析出，利用過濾加以分離。此外，還有尿素脫蠟、分子篩脫蠟等，化學(xué)方式脫蠟則是利用臨氫技術(shù)將原料中的高凝點組分轉(zhuǎn)化為低凝點組分，達到脫蠟的目的，臨氫技術(shù)多用于潤滑油生產(chǎn)，如加氫異構(gòu)脫蠟、臨氫催化脫蠟等。在諸多工藝中，由于溶劑脫蠟原料適應(yīng)性強，加工流程簡單，加工費用低，較其它工藝相比，溶劑脫蠟應(yīng)用最為廣泛。但溶劑脫蠟設(shè)備數(shù)量多、維護工作量大，也有一些缺點。直到目前，溶劑脫蠟裝置溶劑主要使用的是甲乙酮和甲苯的混合溶劑，溶劑脫蠟中使用酮苯類溶劑的裝置一般稱為酮苯裝置^[2]。

隨著科技的不斷發(fā)展，催化脫蠟、異構(gòu)脫蠟技術(shù)逐步興起，酮苯脫蠟技術(shù)發(fā)展變得緩慢，僅是在生產(chǎn)和設(shè)計中局部優(yōu)化，整體技術(shù)沒有重大突破，仍以德士古工藝為主，約占世界溶劑脫蠟裝置的80%以上，至今已經(jīng)有80多年的歷史，上世紀 80年代左右技術(shù)發(fā)展較快，國內(nèi)現(xiàn)有開工裝置全部采用該技術(shù)。我國酮苯脫蠟的工藝特點主要有三方面：一是采用溶劑多點，稀釋并控制冷點溫度;二是采用兩段過濾和濾液循環(huán)工藝;三是采用脫蠟脫油聯(lián)合及濾液三段逆流循環(huán)工藝^[3]。

國內(nèi)外潤滑油和石蠟市場瞬息萬變，石蠟及潤滑油利潤也隨之變化，就目前情況，石蠟成為市場效益較好的石油產(chǎn)品，而潤滑油基礎(chǔ)油的利潤則很低。因此，在企業(yè)的生產(chǎn)中，石蠟成為酮苯脫蠟脫油裝置的主打產(chǎn)品，而作為潤滑油基礎(chǔ)油原料的脫蠟油成為副產(chǎn)品，在潤滑油基礎(chǔ)油市場不好時甚至不進行生產(chǎn)了，由此，酮苯脫蠟脫油裝置生產(chǎn)方案由油、蠟聯(lián)產(chǎn)，變?yōu)閱萎a(chǎn)石蠟。本裝置為適應(yīng)市場形勢，以多產(chǎn)石蠟為目的，設(shè)計中將生產(chǎn)潤滑油、石蠟兩種產(chǎn)品變?yōu)橹簧a(chǎn)石蠟一種產(chǎn)品，裝置工藝流程有一定程度的縮減，工藝操作苛刻度降低，實際生產(chǎn)中，運行成本大幅降低，但為追求裝置效益最大化，需要重點考慮如何降低裝置產(chǎn)品成本，以提高裝置整體效益。

1 ?酮苯脫蠟裝置工藝原理簡述

酮苯脫蠟技術(shù)的作用原理是利用油和蠟在混合溶劑中具有不同的溶解度，通過冷凍降溫，形成蠟結(jié)晶，在降溫的同時，分次加入稀釋溶劑，降低原料黏度，在低溫下溶劑能將油全部溶解，但很準溶解蠟，隨著溫度的下降，蠟結(jié)晶由飽和狀態(tài)變?yōu)檫^飽和狀態(tài)，用過濾的辦法，把蠟和油加以過濾分離，使油的凝點降低^[4]。

酮苯脫蠟裝置以減壓蒸餾裝置的側(cè)線餾分油及減壓渣的溶劑脫瀝青油為原料，混入丁酮、甲苯混合溶劑，經(jīng)過冷卻降溫，過濾分離，溶劑回收等工藝過程，生產(chǎn)粗石蠟產(chǎn)品。對于重質(zhì)原料油，通過脫油過程，可以生產(chǎn)地蠟（微晶蠟）。酮苯脫蠟裝置是潤滑油及石蠟生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)，整個過程中物料經(jīng)物理變化講行分離，沒有化學(xué)變化^[5]。

2 ?酮苯脫蠟裝置概況

本裝置為單脫裝置，三段脫油為等溫進料，原料為蒸餾裝置減四線餾分油，主產(chǎn)品為64號粗石蠟。裝置自開工至今，為進一步挖潛增效，裝置進行多次技改，目的是為了消除裝置生產(chǎn)中的一些短板，單能耗指標一項，已由70.02 kg OE/t降至2018年42.71 kg OE/t。低于設(shè)計值30.6 kg OE/t，裝置能耗指標領(lǐng)先于同類裝置，基本工藝流程如圖1。

2.1 ?原料及性質(zhì)

酮苯脫蠟裝置加工的原料是減四線餾分油，具體性質(zhì)如表1。

2.2 ?產(chǎn)品質(zhì)量

酮苯脫蠟裝置的主產(chǎn)品是粗石蠟，質(zhì)量分析數(shù)據(jù)如表2。

2.3 ?主要操作條件

酮苯脫蠟裝置的主要操作條件如表3。

2.4 ?能耗統(tǒng)計

酮苯脫蠟裝置開工初期能耗較大，隨著近幾年不斷地工藝操作優(yōu)化和技術(shù)改造，裝置的能耗呈逐漸下降趨勢，具體如表4。

3 ?裝置工藝調(diào)整

裝置目前運行狀態(tài)良好，根據(jù)計劃排產(chǎn)，負荷率控制在在95%～109%之間，調(diào)整生產(chǎn)操作以平穩(wěn)生產(chǎn)為主，兼顧降低裝置動力消耗，裝置采取的幾項工藝優(yōu)化措施收到了顯著效果，大大降低了裝置的運行成本。

3.1 ?降低蒸汽消耗

3.1.1??降低新鮮溶劑配比，減少回收蒸汽用量

蒸汽消耗占酮苯裝置能耗近60%，因此降低蒸汽使用量是節(jié)能的重要措施，而降低裝置溶劑稀釋比則是行之有效的途徑。針對生產(chǎn)工藝參數(shù)的長期摸索，將裝置新鮮溶劑量與原料量比值降低0.1，三段冷洗溶劑量與原料量比值降低0.2，二段下蠟口沖洗溶劑量與原料量比值降低0.6。新鮮溶劑比由原設(shè)計值的4.5∶1降至3.0∶1，從而降低了裝置回收系統(tǒng)的加熱蒸氣用量，使裝置蒸汽單耗由開工初期的0.43 t/t降低至2018年的0.33 t/t，大大降低了蒸汽使用量。

3.1.2??降低回收末次塔汽提蒸汽使用量

酮苯裝置回收加熱器現(xiàn)在使用的是由催化產(chǎn)1.3 MPa蒸汽作為加熱蒸汽，按照酮苯脫蠟裝置原設(shè)計，汽提蒸汽由系統(tǒng)管網(wǎng)1.0 MPa蒸汽提供，通過改造將該汽提蒸汽改為1.3 MPa蒸汽，蒸汽壓力及溫度提高了以后，汽提蒸汽的使用量大幅下降，而且大大降低了產(chǎn)品溶劑的攜帶量。

通過長時間的反復(fù)驗證，裝置脫蠟油、蠟溶劑攜帶量滿足工藝指標要求的情況下，對比質(zhì)量分析數(shù)據(jù)，逐次降低汽提塔汽提蒸汽用量，摸索出回收汽提塔蒸汽用量與處理量關(guān)系，脫蠟油汽提蒸汽用量比調(diào)整前平均每小時可減少0.5 t，蠟汽汽提蒸汽用量比調(diào)整前平均每小時可減少0.6?t，日平均減少蒸汽用量26.4 t。

回收汽提塔汽提蒸汽用量下降，還帶來一個好處就是水溶劑系統(tǒng)的處理負荷降低，酮塔的負荷降低，酮塔塔底汽提蒸汽用量也隨之下降，每小可降低0.4 t。

3.1.3 ?乏汽的有效利用

酮苯裝置蒸汽通過加熱器后產(chǎn)生溫度較高的低壓乏汽，按照原設(shè)計壓力0.3 MPa、溫度150 ℃的乏汽一少部分給預(yù)、一稀加熱，其他直接送出裝置，很大一部分高溫?zé)崴装桌速M，而且由預(yù)、一稀加熱器產(chǎn)出熱水（溫度約40 ℃）混合后液擊比較嚴重，通過改造將該部分高溫?zé)崴脕砑訜嵊扇蜗孪灩薜较灮厥盏牡蜏叵灒梢杂行У幕厥者@部分熱量，達到節(jié)約蒸汽的目的。裝置將E-108由溶劑換熱改為乏汽換熱，改造后蠟、劑混合物料由10 ℃加熱到45 ℃，效果比較明顯，此舉措解決了管線液擊、蠟線凝線等問題還節(jié)約了蒸汽，可謂是一舉多得。

通過改造，取消直排防凍蒸汽，疏水器產(chǎn)生的凝結(jié)水集中回收利用，進一步降低能耗，改善現(xiàn)場環(huán)境。