地礦實驗測試中的活性炭吸附火焰原子吸收法探討

楊懷云

（云南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局中心實驗室，云南 昆明 650000）

1 活性炭吸附火焰原子吸收法測定金元素的原理

地礦實驗測試中，多種礦物元素含量的測試對于礦產(chǎn)開發(fā)有積極意義，在一些黃金礦山或冶煉企業(yè)中，金元素的分析作為關(guān)鍵的環(huán)節(jié)，對于生產(chǎn)工藝指標的控制與調(diào)度生產(chǎn)起到了關(guān)鍵性作用。在地礦實驗測試中通過活性炭吸附火焰原子吸收法進行金的測定能夠形成快速分析作用，在金含量測定與金生產(chǎn)中都能夠起到重要作用。一般金的測量分為三個步驟，一是對金礦進行分離，去除雜質(zhì)，二是對金元素進行富集，此時可以采用活性炭吸附法，利用活性炭吸附作用富集金，三是對富集后的金進行含量的測定，可以采用原子吸收法方式進行含量測定。活性炭吸收火焰原子吸附法在整體實驗過程中成本較低、分析效率較高，速度快，并且環(huán)境污染較低，能夠形成較高回收率，而例如通過火試金法進行金含量測定，以加入溶劑熔煉礦石，對其中金的含量進行測定的過程盡管結(jié)果分析的準確性較高，方法適用性較廣，但由于這種技術(shù)在污染度與毒性上較大，一般不作為主要的生產(chǎn)與分析技術(shù)。

2 活性炭吸附火焰原子吸收法測定金含量

使用活性炭吸附火焰原子吸收法進行金含量的測定也分為動態(tài)與靜態(tài)兩種方法，在活性炭動態(tài)吸附中，實驗原理如下：由于金與非氧化性酸不發(fā)生反應(yīng)，對氧化性酸如濃硫酸、濃硝酸等的反應(yīng)也不強烈，只能夠通過王水進行溶解，所以在金的測定中，第一步金的分解一般都使用王水進行分解。金在溶液形式中一般以一價金離子與三價金離子存在，而一價金離子容易發(fā)生歧化反應(yīng)生成三價金離子與單質(zhì)金，所以一般溶液中的金離子都以三價金離子形式存在，而三價金離子的絡(luò)合傾向較大，所以一般在水溶液中能夠以絡(luò)合陰離子形式穩(wěn)定存在。以活性炭吸附法作用于王水溶解的溶液中，能夠借助活性炭吸附柱吸附大量金，同時還需要將活性炭灰化，后以王水溶解少量的金并進行定容處理。后才可使用火焰原子吸收法，借助分光光度計對金含量進行測量。完整過程中測量與分析效率都較高，整體測量質(zhì)量也較好，能夠形成對金含量的有效檢測。

實驗過程中需要稱取一定質(zhì)量金礦試樣，將其置于瓷皿中于馬沸爐中焙燒，一般焙燒時間約一小時，溫度保持在七百攝氏度左右，這樣能夠初步去除金礦中的部分雜質(zhì)如碳、硫元素等。在焙燒完成后應(yīng)冷卻至室溫，后轉(zhuǎn)移到燒杯中，以王水進行溶解與攪拌，后加熱煮沸，這樣能夠使金礦分解，將金分解出來，在停止加熱后需要及時加入聚乙二醇攪拌，這樣能夠達到使可溶性硅酸脫水的目的，避免硅酸對金含量測量的影響。活性炭吸附實驗中需要借助抽濾瓶、玻璃柱、定性濾紙、活性炭濾紙漿等進行實驗，將已經(jīng)溶液的金溶液加水攪拌后進行減壓抽濾，在過濾過程中，溶液中的金能夠被活性炭吸附，并且還需要以王水進行濾渣的清洗，直至濾液不再呈黃色后停止吸附。后去除布氏漏斗，以氟化氫溶液與稀鹽酸進行吸附柱分次清洗，避免雜質(zhì)、灰分等干擾離子元素對測定結(jié)果形成誤差影響。由于活性炭中還含有的金需要提取，因此還需要對活性炭進行灰化處理，將活性炭置于瓷坩堝中進行低溫灰化，后置于馬沸爐中進行灼燒，冷卻后滴加少量氯化氫溶液潤濕，后再加入王水溶解并水浴蒸干，既能夠消除雜質(zhì)影響，也有利于下一步提取。在瓷坩堝中加入稀鹽酸提取得到金溶液，將其轉(zhuǎn)移至比色管中，進行定容與靜置。

原子吸收法主要借助原子分光光度計進行含量檢測，通過原子分光光度計對金溶液標準曲線的測定，能夠得到較為準確的金溶度值，在根據(jù)對標準曲線的對比，能夠直接分析出金的含量，推算樣品質(zhì)量，形成金含量的百分比值，完成對金礦中金含量的測定。

活性炭靜態(tài)吸附實驗中，王水溶解金礦后通過加入動物膠溶液，冷卻處理后需要稀釋，放置過夜，后抽取上清液加入活性炭，每十五分鐘加入一次活性炭并攪拌、放置、過濾，再以王水、氟化氫銨熱溶液、鹽酸榮毅仁等進行過濾與洗滌，對濾渣也需要進行馬沸爐灰化灼燒，使濾渣燒至無黑色炭粒后進行冷卻，以蒸餾水進行濕潤后靜置，置于比色管中定容并進行原子分光光度計檢測金含量，后續(xù)操作相同。活性炭靜態(tài)吸附實驗與動態(tài)吸附實驗在實驗操作上相類似，起到的效果也差不多，但一般實驗室中更多以活性炭動態(tài)吸附火焰原子吸收法進行金含量的檢測。

在活性炭吸附火焰原子吸收法測定金含量的實驗操作中，存在一些干擾離子，對實驗結(jié)果的影響較大。對干擾離子如鐵離子，可通過增加洗滌雜質(zhì)布置，蒸干共沸去除雜質(zhì)布置等方式進行處理。

除干擾離子的影響，在實驗過程中還受到多種因素影響，如焙燒過程中會產(chǎn)生一定影響。由于金的熔點與沸點都較高，所以在焙燒過程中不會造成揮發(fā)損失，但焙燒溫度需要合理把握，避免焙燒溫度過高使得金礦樣品粘結(jié)，一般為了能夠在焙燒過程去除雜質(zhì)，可以通過分段焙燒的方式，將金礦樣品進行低溫焙燒一段時間，排除部分雜質(zhì)后進行高溫焙燒，這樣有利于金礦中雜質(zhì)的去除，測量精確度也更高。在金的分離與富集過程中，需要保證有充足的王水，這樣溶解的充分度才能夠較好的保障，且在富集操作中，吸附柱的制作應(yīng)加入足量的活性炭，才能夠保障吸附效果。另外，減壓抽濾過程也需要保持一定負壓，避免負壓過高造成吸附不完全。

通過多種因素的合理控制，能夠較好的保障金含量測定的準確性。

3 結(jié)語

地礦實驗測試中，金元素的測量與分析對于金礦的開采與數(shù)據(jù)采集都有很好的實際意義，在金含量的測量中，可以采用活性炭吸附火焰原子吸收法進行測量，該方法分為活性炭動態(tài)吸附與靜態(tài)吸附兩類，在實際含量的測量中準確性與精確度都較高，并且技術(shù)手段操作便捷、成本較低，還需要較好的可回收率，環(huán)境污染與毒性都較小，是金礦開發(fā)與冶煉企業(yè)中對金含量測定、分析的良好技術(shù)措施。