地質巖石礦物樣品中二氧化硅成分分析方法的研究

范麗燕

（甘肅省地礦局第四地質礦產勘查院實驗室，甘肅 酒泉 735000）

1 地質工作中二氧化硅成分分析的意義

我國國土面積廣大，礦產資源豐富。二氧化硅存在與多數的巖石當中，所以確定二氧化硅的含量對巖礦的分類和利用都有重要的參考意義，也影響對巖石中的礦物質的勘查。

2 硅酸鹽中的動物膠凝聚重量法測定二氧化硅的含量

（1）簡述。硅酸鹽是指由硅氧及其他化學元素結合成的化學物的總稱。經研究顯示，地殼巖石總質量百分之八十都為硅酸鹽，并且硅酸鹽具有種類多、化學性質穩定、熔點高的特點也是重要的化學原料，廣泛的應用于科學研究領域和工藝生產活動[1]。

（2）常見的測量方法。測量硅酸鹽中的二氧化硅成分除了有動物膠凝聚重量法，還有聚環氧乙烷凝聚重量法、鹽酸兩次脫水重量法、四氟化硅直接揮發重量法、硅鉬藍光度法、氟硅酸鉀容量法等。a：鹽酸兩次脫水重量法測試因為操作過程復雜，以前是最經常用的方法，但是現階段除了送樣者對實驗方法有特殊要求的情況下，已經不經常被使用了。b：氟硅酸鉀容量法，分析速度快、分析方法漸變，特別適合測試氟含量高的試樣，但對于含鋁和鈦量大的巖石存在一定的干擾，所以對于這種巖石不適用氟硅酸鉀容量法。c：硅鉬藍光度法主要在用重量法測定溶液殘留的二氧化硅的回收方面，以及針對試樣來源比較稀缺的情況進行研究。硅鉬藍光度法操作條件必須嚴格控制，實驗結果分析必須十分精細。所以在二氧化硅的測量方面這種測量方法也是不常用的。d：聚環氧乙烷凝聚重量法和動物膠凝聚重量法因為準確度高，所以被列為國家標準方法。綜上可見，硅酸鹽中測定二氧化硅含量方法通常使用動物凝聚重量法。

3 鐵礦中的動物膠凝聚重量法測定二氧化硅的含量

（1）簡述。鐵是僅次于氧、硅、鋁三個元素中在地殼中排名第四的元素，廣泛的存在與自然界中。生產鋼鐵的主要原料就是含鐵的礦物。鐵元素可以與自然界中的任何元素伴生，所以鐵礦石復雜多樣，鐵礦石中的不同元素都影響著冶煉鋼鐵的質量，有些元素甚至起著破壞冶煉過程的作用，所以我們應該采取不同的工藝進行冶煉。

（2）常見的測量方法。針對礦石獨特的性質、針對不同項目的分析要求、針對不同的干擾元素，通常使用酸溶分解法和堿熔分解法。二氧化硅在鐵礦石系統分析中常酸堿溶解法結合的方式。例如：0.5克試樣經過氯化氫溶樣過濾，產生250ml濾液通過動物凝膠重量法提取二氧化硅，如果產生殘渣，則應該再經過灰化、灼燒、用Na2CO3經500攝氏度高溫提取，HCL酸化，產生濾液，再用動物凝膠重量法提取二氧化硅。

4 有色金屬礦石中的動物膠凝聚重量法測定二氧化硅的含量

（1）簡述。地質實驗測試中最常見的分析之一就是對有色金屬礦石的分析，有色金屬礦石成分比較復雜，主要硫化物和氧化物的形式存在與礦石中。

（2）常見的測量方法。通常對有色金屬礦石試樣的分解采用酸溶分解和堿熔分解。酸溶分解主要是用強酸溶液混合溶解，堿熔分解主要用過氧化氫，氫氧化鈉，氫氧化鉀為溶劑，通過500℃到650℃的高溫溶解，為了防止試樣中大量的有色金屬高溫熔融后與鉑金坩堝反應要選擇銀坩堝。

（3）方法重點。試樣經過光譜半定量分析對不同的成分和含量選擇不同的分析步驟測定二氧化硅。a.為了使從含鉍鉬鉛含量高的試樣中得到的硅酸更加純凈，所以要先用酸分解，除去鉍鉬鉛后再加入動物膠凝聚。b.對含砷、汞、銻等對二氧化硫含量測定有干擾的元素，應該先加熱蒸發使其揮發。c.硫化物有機物高的試樣需要在六百五十到七百攝氏度高溫灼燒后，再用堿熔。d.含錫量高時，應該高溫蒸發成濕鹽狀的時候加入氫溴酸蒸若干次蒸干除去錫。

5 實驗體系環境對二氧化硅含量測定的影響

在地質實驗測試分析中，礦物中二氧化硅的含量通常需要采用動物膠聚重量法來進行檢測，因此在檢測過程中需要嚴格對實驗因素和實驗條件進行把關。

溫度、酸度、動物膠的用量都和動物膠凝膠硅酸反應結果有關系，以下將對這三種因素對實驗的影響做研究。①溫度的影響。研究結果顯示，在相同實驗條件下，運用動物膠凝硅酸重量法，動物凝膠溫度在六十到七十五攝氏度的時候效果最好。低于六十攝氏度的時候硅膠凝聚會出現不完全的情況，實驗結果偏低，高于七十五設施度的時候，動物膠成分被破壞，凝聚效果降低，實驗結果偏低。②酸度的影響。研究結果顯示，在相同實驗條件下，運用動物膠凝硅酸重量法，鹽酸加入量小于二十毫升的時候，溶液酸度不夠，出現硅酸復溶的情況，造成實驗結果偏低。鹽酸加入量大于二十五毫升的時候酸度多大，溶液產生酸效應，沉淀溶解度升高結果偏低。在用動物膠凝聚硅酸的時候，溶液蒸發至濕鹽狀后加入二室到二十五毫升的鹽酸量為最佳條件。③動物膠加入量的影響。研究結果顯示，動物膠的加入量小于二點五毫升大于十毫升的時候，礦物樣品的沉淀速度放緩，實驗結果表明動物膠的加入對其影響較小，加入動物膠的數量在規定范圍內。

6 動物膠凝聚重量法操作注意事項

①在鋁含量，鈦含量較低的時候蒸發程度應該蒸發至干，這樣才有利于硅酸完全沉淀；在鋁含量，鈦含量較低的時候蒸發程度應該蒸發至濕鹽狀，這樣可以防止硅酸沉淀物中夾雜鋁、鈦，如果蒸發的過干可以采用鹽酸潤濕的方法再繼續進行蒸發，蒸發至濕鹽狀。②為了更好的使硅酸析出并完全析出，最好在蒸發成濕鹽狀以后加入鹽酸并放置十個小時。③不應加入超過八十毫升的稀鹽酸溶解鹽，否則會出現溶解鹽類體積過大，和溶解鹽類放置時間太久才出現過濾的現象，還會造成凝聚好的硅酸又復溶結果偏低的現象。④進行灰化的過程時，溫度應該不斷的升高才能使濾紙徹底燃燒干凈，如果一直保持在高溫，就容易形成很難燒盡的黑色物質，就算此時再提高溫度延長燃燒時間也沒辦法燒盡。灰化空氣不夠的時候極易形成碳化硅。而且灰化過程時還不能將溫度過快的出現，防止濾紙著火及濺跳的現象。

7 結論

①利用動物凝膠重量法測試硅酸鹽巖、鐵礦石、有色金屬中的二氧化硅過程發現結論：水的溫度、溶液酸度、動物膠加入量都與動物膠凝聚硅酸的條件有關。水溫在六十到七十五攝氏度最好，鹽酸加入二十到二十五毫升時最合適，百分之一的動物膠溶液加入量為二點五到十毫升最佳。②根據水的溫度、溶液酸度、動物膠加入量三者與硅膠凝聚的關系，研究了兩種改進方法，并用這兩種方法檢驗試驗的精密度和準確度。試驗表明，標準物質樣品檢驗法符合試驗質量檢測法，試驗結果也更加準確。

8 總結

國內的經濟發展離不開對資源的合理開發有效利用，資源的發展可以推動著經濟的發展。對巖石礦物的分析被稱為地質的眼睛。對地質巖石礦物樣品中二氧化硅成分分析方法一定要不斷改進，提高實驗結果的準確性。