黃永栓,鐘 錦
(廣東匯成安全健康環境咨詢有限公司,廣東 廣州 510730)
隨著環境檢測業務的日益增多,為了提高檢測效率,許多環境檢測機構招聘了大量的新人,這些新人對檢測標準還沒熟悉,就直接使用購買的標準溶液繪制校準曲線,當然,直接使用標準溶液更有利于量值溯源,但是,對于剛參加工作的新人來說,直接使用標準溶液繪制校準曲線使得許多人根本就不明白標準溶液是什么成分,或者濃度是以什么計,失去了思考的能力,只知道拿起來就用,不利于技術能力的提升。以廢水為例,《污水綜合排放標準》(GB 8978-1996)中磷酸鹽要求以P計,有些檢測機構搞不清楚這是什么意思,甚至有些環保方面的專家、環保部門直接要求以總磷代替磷酸鹽(以P計)。其實只要認真學習標準,推敲下標準里面校準曲線的繪制過程就可以明白。
標準溶液的配置:總磷和磷酸鹽標準儲備液的配置是相同的,即將優級純磷酸二氫鉀于110℃干燥2 h,在干燥器中放冷。稱取0.2197 g溶于水,移入1000 mL容量瓶。加(1+1)硫酸5 mL,用水稀釋至標線,此溶液含50.0 μg/mL磷(以P計)。
從上述可以看出,該磷酸鹽的標準儲備液濃度是50 mg/L(以P計),但是這個濃度是怎么來的,肯定就要推敲下。
KH2PO4------PO4------P
136 95 31
0.2197 X Y
所以,當取0.2197 g磷酸二氫鉀時,其中磷酸根為0.1535 g,磷為0.05 g,定容到1000mL,因此,如果用磷酸根計的話標準儲備液的濃度就是153.5mg/L,用磷計的話標準儲備液的濃度就是50 mg/L,兩者是可以換算的。因此,既然標準里面繪制校準曲線時磷酸鹽是以磷計的,所以,在環境檢測工作中用鉬酸銨分光光度法進行磷酸鹽的檢測時其結果就是以磷計。當然,在環境檢測工作中,磷酸鹽還有離子色譜法,但是在環境廢水檢測中,最后的結果需要以磷計,所以,在用離子色譜法時,磷酸鹽的標準溶液也需要使用以磷計或者換算成以磷計。
標準溶液的配置:稱取3.819 g經100℃干燥過的優級純氯化銨溶于水中,移入1000 mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮(1000 mg/L)。
NH4Cl ------NH4------N
53.5 18 14
3.819 X Y
X=1.285g Y=1.0g
通過計算得知,如果以氯化銨計的話,其濃度就是3819 mg/L,如果以銨計的話,就是1285 mg/L,以氮計的話就是1000 mg/L。因此,可以得出,氨氮就是以氮計的。
標準溶液的配置:ρ(NH3)=1 000 μg/mL。稱取 0.7855 g 氯化銨(NH4Cl,優級純,在 100~105℃干燥 2 h)溶解于水,移入 250 mL容量瓶中, 用水稀釋到標線。
NH4Cl ------NH3------N
53.5 17 14
0.7855 X Y
X=0.25 g Y=0.206 g
通過計算得知,如果以氯化銨計的話,其濃度就是3142 mg/L,如果以氨計的話,就是1000 mg/L,以氮計的話就是824 mg/L。因此,可以得出,空氣和廢氣中的氨就是以NH3計的。
標準溶液的配置:ρ(硝酸鹽)=1 00 μg/mL。稱取 0.7218 g優級純硝酸鉀(KNO3,在 105~110℃干燥 2 h)溶解于水,移入 1000 mL容量瓶中,用水稀釋到標線。
KNO3-------- NO3--------N
101 62 14
0.7218 X Y
X=0.44 g Y=0.1 g
通過計算得知,如果以NO3計的話,其濃度就是0.44 g/L,如果以N計的話,就是1 00 μg/mL,因此,可以得出,水和廢水中的硝酸鹽就是以N計的。
同樣亞硝酸鹽(亞硝酸鹽氮)等都是如此。
但是,目前許多環境檢測機構都沒有這方面的意識,檢測人員對標準都沒有理解清楚,所以導致有人用氨氮(以N計)的標準溶液來做氨的校準曲線,用磷酸鹽(以磷酸鹽計)做總磷,用硝酸鹽(以硝酸根計)做硝酸鹽氮,用亞硝酸鹽(以亞硝酸根計)做亞硝酸亞氮,等等。
另外,許多離子類項目都可以用離子色譜法來進行分析,但是許多檢測機構堅持認為離子色譜最后出來的結果也必須是以離子計。但環境檢測最終的目的就是判斷有沒有超標,而標準里面是以磷計或者以氮計的,最后結果用離子來表示有什么用,所以,在進行檢測工作時要具體問題進行具體分析,在做分析前要考慮檢測結果的用途,不然做出來的數據沒有任何意義。