離子色譜法測定地表水中氟化物的方法分析

段智敏

(山西焦煤汾西礦業(yè)集團(tuán)環(huán)保處，山西 介休 032000)

引 言

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，測定地表水中氟化物的實(shí)驗(yàn)方法逐漸增加，離子色譜法因其本身的分離效果好、靈敏度高、線性范圍較寬、操作簡單便捷等優(yōu)點(diǎn)，在很多衛(wèi)生檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)中的廣泛應(yīng)用。雖然這種方法可以一次同時(shí)完成多項(xiàng)內(nèi)容的分析檢測，但是在實(shí)際檢測的過程中會(huì)受到多種因素的影響，如果想要更好的應(yīng)用離子色譜法測定地表水中氟化物，就必須要其進(jìn)行具體的分析，以此為水質(zhì)項(xiàng)目檢測提供參考。

1 離子色譜法中使用材料和具體方法

現(xiàn)如今，離子色譜儀器已經(jīng)是每個(gè)衛(wèi)生檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的必備儀器，離子色譜法也在逐漸普及，但是在實(shí)際應(yīng)用共的過程中，還要對一些影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素進(jìn)行分析。在采用離子色譜法中最為主要的就是離子色譜儀，本文采用的是Dionex DX-120型儀器，此外還準(zhǔn)備了溫控電導(dǎo)檢測器等設(shè)備[1]。根據(jù)國家頒布的具體方法來對地表水進(jìn)行檢驗(yàn)，其中淋洗液為Na2CO3和Na2HCO3，流速控制在1.5 mL/min，進(jìn)樣量為25 μL，電抑制器的電流為112 mA。氟化物會(huì)采用10.0 mL移液管吸取到100 mL容量瓶中，使用滴定的方式，一直到刻度線的位置，從而得到最標(biāo)準(zhǔn)的使用液體，最終確定建立起不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)體系。整個(gè)測驗(yàn)一共分為六個(gè)部分，分別為：基礎(chǔ)色譜條件及測定方法、淋洗液組成影響實(shí)驗(yàn)、淋洗液流速影響實(shí)驗(yàn)、導(dǎo)池控溫影響實(shí)驗(yàn)、工作曲線線性范圍的實(shí)驗(yàn)。在實(shí)際應(yīng)用的過程中，淋洗液的組成、流速都會(huì)對最終的結(jié)果造成一定的影響，此外，電導(dǎo)池溫度以及工作曲線的線性范圍也都會(huì)產(chǎn)生較大的影響。

2 常見的影響離子色譜法測定氟化物的因素

2.1 實(shí)驗(yàn)用水、試劑純度、實(shí)驗(yàn)器皿等方面的影響

在對上述影響因素進(jìn)行實(shí)際分析的過程中，首先要對幾個(gè)較為常見的影響因素進(jìn)行分析，分別為：水樣采集、水樣保存、水樣成份、實(shí)驗(yàn)用水、試劑純度、實(shí)驗(yàn)器皿等，這些因素都會(huì)對最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成直接的影響，想要消除離子色譜儀測定過程中的干擾因素，就必須要分析上述內(nèi)容對氟化物的影響，有針對性的采取相應(yīng)的措施。比如，在配制試劑的過的程中，水電阻應(yīng)必須要>2 MΩ，這也就意味著，作為配制淋洗液的兩個(gè)重要部分，必須要使用優(yōu)級純的碳酸鈉和碳酸氫鈉，從而避免其他離子對離子色譜儀測定氟化物的過程，造成嚴(yán)重的干擾。

2.2 水樣所含成份對氟化物測定的影響

在采集地表水中，一定要對以下三種物質(zhì)引起注意。

1) 顆粒物

因?yàn)椴捎玫氖请x子色譜法，所以水樣中首先不能夠含有顆粒物，否則會(huì)對玷污色譜柱，導(dǎo)致結(jié)果不夠準(zhǔn)確，這就意味著，在將水樣放入過濾網(wǎng)中，采用微孔濾膜進(jìn)行過濾，將過濾后的液體存儲(chǔ)于聚乙烯塑料瓶中。在實(shí)際實(shí)驗(yàn)之前，按照相應(yīng)的和比例將水樣和淋洗液、貯備液等進(jìn)行含混合，以此有效除去水負(fù)峰的干擾。

2) 氯化物

氯化物濃度過高，會(huì)對色譜的分析結(jié)果造成影響，比如，如果水樣中含有的氯化物濃度過高，那么色譜分析時(shí)，氯的峰面積就會(huì)呈現(xiàn)出一個(gè)過大范圍，對氟化物的色譜峰顯示造成干擾。想要消除氯化物可以在水樣預(yù)蒸餾前加入固體硫酸銀，根據(jù)氯化物的濃度情況，適量加入素硫酸銀，以此對樣品進(jìn)行蒸餾。

3) 雜質(zhì)

如果水樣中雜質(zhì)成份較多，就可以對樣品進(jìn)行預(yù)蒸餾，常見的蒸餾方法有兩種，分別為：水蒸氣蒸餾法和直接蒸餾法。

2.3 水樣采集和水樣保存對氟化物測定的影響

在對地表水檢測的過程中，水樣采集保存較為基礎(chǔ)的部分，很多檢測人員會(huì)對這個(gè)部分較為忽視，但是這也是最重要的部分。氟化物的檢測，主要對水中氟濃度進(jìn)行確定，如果用玻璃瓶裝樣品，那么玻璃瓶中的硅，就會(huì)和氟發(fā)生反應(yīng)，最終導(dǎo)致樣品中的氟濃度降低[2]。如果想要避免這一問題，保證水樣中的氟化物濃度準(zhǔn)確可靠，應(yīng)該使用聚乙烯塑料瓶采集、保存水樣。此外，在完成采集后，保存工作也是極為重要的，要將水樣保存在2 ℃～5 ℃的環(huán)境中進(jìn)行冷藏，最終可以保存28 d，不僅如此，采集過程中如果需要重復(fù)使用塑料瓶進(jìn)行采集，就必須要對塑料瓶進(jìn)行反復(fù)的清洗。否則塑料瓶中的殘留會(huì)對氟濃度造成較大的影響。

3 使用離子色譜儀測定過程對氟化物的影響

3.1 淋洗液的組成

根據(jù)實(shí)際的實(shí)驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)，組成淋洗液的Na2CO3與Na2HCO3會(huì)對實(shí)驗(yàn)造成影響。采用不同濃度配比形成的淋洗液在實(shí)際應(yīng)用的過程中，會(huì)對各離子分離峰保留時(shí)間、氟離子色譜峰高峰面積以及水樣分析速度造成影響。根據(jù)實(shí)際的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，隨著碳酸鈉濃度減少，淋洗液強(qiáng)度也會(huì)隨之減弱，離子保留的時(shí)間增加，峰形展寬，這其中就是受到了淋洗液中Na2CO3濃度的影響。想要規(guī)避這種因素，保證儀器可以正確處理相應(yīng)的數(shù)據(jù)，降低測定誤差，就要再出現(xiàn)測定誤差的時(shí)候，及時(shí)的更換分離柱，或者結(jié)合實(shí)際情況適當(dāng)?shù)母淖兞芟匆航M成，在此基礎(chǔ)上，讓水負(fù)峰和氟離子峰之間形成一定的分離間隔。而且離子色譜分離柱的價(jià)格成本較高，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)該定期改變淋洗液的組成，從而有效提高氟化物測定結(jié)果的可靠性，而且還能夠延長分離柱的使用壽命。

3.2 淋洗液的流速

不僅是淋洗液的組成，淋洗液的流速也會(huì)影響最終的監(jiān)測結(jié)果，根據(jù)實(shí)際的實(shí)驗(yàn)結(jié)果就可以看出淋洗液流速不僅可以改變地表水樣中被測離子的保留時(shí)間，甚至可以改變、調(diào)整水負(fù)峰的具體位置。如果想要消除淋洗液流速對檢測的干擾，就要適當(dāng)?shù)母淖兞芟匆旱牧魉贄l件。和淋洗液組成相同，通過增加水負(fù)峰和氟離子峰之間的分離間隔，來提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。但是在實(shí)際應(yīng)用的過程中，僅僅通過調(diào)節(jié)淋洗液的流速條件，并不能夠真正的降低淋洗液流速的干擾，因此必須要加強(qiáng)對淋洗液流速的監(jiān)測，控制流速始終保持在一個(gè)恒定的范圍，從而最大程度的降低流速對實(shí)際檢驗(yàn)結(jié)果的影響[3]。

3.3 電導(dǎo)池溫度

除了上述幾個(gè)方面之外，從物理理論上講，溫度會(huì)對電導(dǎo)值造成一定的影響，隨著溫度的提升，電導(dǎo)值也會(huì)不斷的增大，想要消除溫度對電導(dǎo)值的影響，就要合理的選擇儀器設(shè)備。比如在本文就使用了溫控電導(dǎo)檢測器等設(shè)備，來控制溫度，通過這個(gè)儀器可以對電導(dǎo)池進(jìn)行設(shè)置，保證溫度恒定。讓電導(dǎo)檢測儀器不會(huì)受到外界溫度的改變，從而最大程度的降低溫度對電導(dǎo)檢測離子色譜的影響。通過實(shí)際的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，配置可以控溫的電導(dǎo)池可以進(jìn)一步消除實(shí)驗(yàn)受到的溫度波動(dòng)影響，有效提高了氟化物的準(zhǔn)確度，但是在實(shí)際實(shí)驗(yàn)的過程中也要保證實(shí)驗(yàn)室溫度的穩(wěn)定。

4 結(jié)語

在采用離子色譜法測定地表水中氟化物的過程中，會(huì)受到多種因素的影響。想要盡可能的保證監(jiān)測數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，就必須要針對相應(yīng)的影響因素，實(shí)行相應(yīng)的解決措施，消除影響因素。應(yīng)用離子色譜法的過程中必須要根據(jù)響影響因素的變化，進(jìn)行適當(dāng)?shù)母淖儯源吮ＷC實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確定，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)該根據(jù)樣品氟化物水平適當(dāng)?shù)倪x擇峰面積或者峰高定量，通過這種方式來提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。