一種快速測定羥乙基磺酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法

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(萬華化學(xué)股份有限公司中央研究院，山東 煙臺(tái) 264000)

羥乙基磺酸鈉(HOCH2CH2SO3Na)，別名2-羥基乙磺酸單鈉鹽，2-羥基乙基磺酸鈉，無毒、無臭、易溶于水，是一種優(yōu)良的有機(jī)化工助劑，廣泛用于表面活性劑中間體、日化、醫(yī)藥中間體及精細(xì)化工產(chǎn)品的中間體[1]，因此，準(zhǔn)確分析羥乙基磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)十分重要。。

羥乙基磺酸鈉是強(qiáng)酸鹽，不能被強(qiáng)酸直接滴定分析，所以直接酸堿滴定法無法分析出其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。目前國內(nèi)對(duì)羥乙基磺酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定方法報(bào)道較少[2]，也無相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)于此種強(qiáng)酸鹽，可通過離子交換法[2-3]，即用強(qiáng)酸性離子交換樹脂將其中的鈉離子交換成氫離子，再以堿滴定的方法測其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂含有大量的強(qiáng)酸性基團(tuán)，如磺酸基(-SO3H)，是目前常用的離子交換樹脂之一，已廣泛應(yīng)用于水處理[4]、有機(jī)合成[5]、分離處理[6]、環(huán)境保護(hù)[7]、生物制藥[8]等領(lǐng)域。

有文獻(xiàn)報(bào)道[2]采用純水做溶劑，溶解羥乙基磺酸鈉，將樣品溶液按一定的流速流過離子交換柱，用堿滴定交換過的樣品溶液和柱清洗液，以分析出羥乙基磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。此方法安全環(huán)保，準(zhǔn)確度好，但涉及到的實(shí)驗(yàn)器具較多、過柱、沖柱、轉(zhuǎn)移液體等步驟多、分析時(shí)間長(測試一個(gè)樣品需2～3 h)，不利于快速分析出羥乙基磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

本文建立了一種測定羥乙基磺酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的簡便快速的方法，該法選用應(yīng)用廣泛且價(jià)格便宜的含磺酸基的苯乙烯系強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，稱取一定量的試樣加入定量的去離子水和磺酸樹脂，在燒杯中室溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間，進(jìn)行充分的離子交換后，準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的清液，在電位滴定儀上用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定交換出的氫離子，通過消耗氫氧化鈉的體積數(shù)計(jì)算出羥乙基磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。方法簡單、準(zhǔn)確、快速、重復(fù)性好，且操作者易于掌握，特別適用于廠礦、企事業(yè)單位化驗(yàn)室對(duì)羥乙基磺酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的批量分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

試樣通過與苯磺酸系陽離子交換樹脂進(jìn)行離子交換，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定交換出的羥乙基磺酸，計(jì)算出羥乙基磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。主要反應(yīng)方程式:

R-SO3H +HOCH2CH2SO3Na=R-SO3Na+HOCH2CH2SO3H

HOCH2CH2SO3H+NaOH=HOCH2CH2SO3Na+H2O

1.2 試劑

苯乙烯系強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂A35型，功能基-SO3H；鹽酸-水溶液：0.5 mol/L；氫氧化鈉-水標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1 mol/L。

1.3 儀器

瑞士萬通905電位滴定儀；瑞士萬通水相酸堿電極。

1.4 分析步驟

1.4.1 樹脂的預(yù)處理

將樹脂置于塑料燒杯中，用去離子水漂洗，將樹脂中的雜物洗凈，直至排水清晰為止。再用10倍體積的0.5 mol/L的鹽酸溶液浸泡過夜，使其充分膨脹酸化。然后用去離子水漂洗酸化后的樹脂，直至流出液為中性，即在電位滴定儀上以0.1 mol/L的氫氧化鈉標(biāo)液滴定無突躍。將處理過的樹脂用布式漏斗抽干水分，裝在密閉的塑料瓶中備用。

1.4.2 測定

(1) 準(zhǔn)確稱取0.5 g樣品(精確至0.0001 g)和一定量處理過的樹脂，100 g去離子水于200 mL塑料燒杯中，加入磁力轉(zhuǎn)子，蓋上表面皿，室溫下攪拌一定時(shí)間，攪拌速度以所有的樹脂顆粒都被攪起為宜，溶液表面的中央部分起漩渦，同時(shí)不至于溶液四處迸濺，攪拌速度250 r/min。

(2) 攪拌結(jié)束后，靜置2 min，準(zhǔn)確稱取20 g上述清液(精確至0.0001 g)，于200 mL塑料燒杯中，用量筒量取100 mL去離子水，加入到塑料燒杯中，將燒杯置于電位滴定儀上，以0.1 mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至突躍點(diǎn)。

1.4.3 結(jié)果計(jì)算

結(jié)果計(jì)算見式(1)

(1)

式中：w——羥乙基磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

V——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, mL；

m1——羥乙基磺酸鈉的質(zhì)量，g；

m2——樣品清液的質(zhì)量，g；

m總——羥乙基磺酸鈉和去離子水質(zhì)量的加和，g；

148——羥乙基磺酸鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品稱量的確定

樣品量與樹脂的用量是離子交換過程是否完全的關(guān)鍵因素，考慮到既能消除滴定管的系統(tǒng)誤差, 又能節(jié)約樹脂和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，通過實(shí)驗(yàn)和計(jì)算，選擇稱樣量約為0.5 g，使0.1 mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積控制在約10 mL。

2.2 樹脂用量和攪拌時(shí)間的確定

考察了稱量0.5 g樣品，不同樹脂量和攪拌時(shí)間，對(duì)分析羥乙基磺酸鈉含量的影響，結(jié)果如表1所示。從表1可以看出，固定攪拌時(shí)間為15 min，增加樹脂的用量，測得的羥乙基磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)依次遞增，15 g樹脂量測得的羥乙基磺酸鈉含量比5 g樹脂測得的含量高10%，說明樹脂量超量越多，離子交換速度越快。固定10 g樹脂用量，增加攪拌時(shí)間，發(fā)現(xiàn)攪拌30～60 min測得的羥乙基磺酸鈉含量趨于穩(wěn)定，穩(wěn)定在98%左右，和理論值一致。

表1 離子交換的樹脂量和攪拌時(shí)間 對(duì)羥乙基磺酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，樹脂用量必須遠(yuǎn)超過樹脂的理論交換容量，離子交換才能完全，超的量少，樣品中的鈉離子交換不完全，導(dǎo)致分析結(jié)果偏低；超的量多，導(dǎo)致樹脂浪費(fèi)。交換是否完全還跟攪拌時(shí)間相關(guān)，綜合考慮減少樹脂浪費(fèi)和提高分析效率，最終選取羥乙基磺酸鈉的離子交換條件為樣品質(zhì)量為0.5 g，樹脂量為10 g，室溫?cái)嚢?0 min。

2.3 方法的準(zhǔn)確度與精密度

采用本方法對(duì)不同的羥乙基磺酸鈉樣品進(jìn)行了8次平行測定,具體分析結(jié)果見表2。

表2 羥乙基磺酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定結(jié)果

由表2中數(shù)據(jù)計(jì)算得出：羥乙基磺酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的平均值x=98.32%，標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.07%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.08%，說明本測定方法具有很好的精密度。測定結(jié)果的絕對(duì)誤差為+0.32%，相對(duì)誤差為+0.32%，說明本法也具有很高的準(zhǔn)確度。

為了進(jìn)一步證明本方法的可行性，采用瑞士萬通883離子色譜分析儀同時(shí)測定了上述羥乙基磺酸鈉樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，測試結(jié)果98.5%，兩種測定結(jié)果能夠很好地吻合， 再次說明本方法對(duì)樣品測定具有很高的準(zhǔn)確性與可靠性。

3 結(jié)論

用本方法測定羥乙基磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，與傳統(tǒng)方法相比，涉及的實(shí)驗(yàn)器皿少、操作步驟簡便、人工操作少、快速高效(分析時(shí)間縮短至1 h)、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好，在對(duì)羥乙基磺酸鈉產(chǎn)品的測試中取得了良好的效果，在廠礦企業(yè)的化驗(yàn)室中具有一定的推廣應(yīng)用價(jià)值。