雙源共蒸技術制備MgF2/ZnS復合薄膜的特性

徐均琪，師云云，李候俊，蘇俊宏

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雙源共蒸技術制備MgF2/ZnS復合薄膜的特性

徐均琪，師云云，李候俊，蘇俊宏

（西安工業大學 陜西省薄膜技術與光學檢測重點實驗室，西安 710021）

以MgF2和ZnS為單組分制備MgF2/ZnS復合薄膜，研究復合薄膜的光學性能，以獲取任意折射率薄膜材料，并優化高損傷閾值激光薄膜的制備工藝。基于光電極值膜厚監控原理，采用電子束熱蒸發和電阻熱蒸發技術制備了復合薄膜，測量了復合薄膜的折射率、消光系數和透射率光譜，并對其激光損傷特性進行了研究。在所研究的工藝參數范圍內，當MgF2和ZnS的沉積速率比為5∶1、4∶1、2∶1、1∶1和0.5∶1時，所制備復合薄膜的折射率分別為1.4227、1.4932、1.6318、1.9044和2.0762（波長550 nm）。復合薄膜的折射率符合正常色散，當沉積速率選取合適，可以獲得介于兩種組分薄膜材料之間的任意折射率。對激光損傷性能測試的結果顯示，不同沉積速率比率下制備的復合薄膜的激光損傷閾值可能介于兩種單組分薄膜之間，也可能高于每種單組分薄膜的激光損傷閾值，其激光損傷閾值最高比單組分MgF2薄膜高28.6%，比單組分ZnS薄膜高96.4%。采用光電極值法監控膜厚，可根據不同蒸發源的蒸發特性，獲得介于單組分膜料折射率之間的任意折射率材料，雙源共蒸技術獲取中間折射率是可行的。采用雙源共蒸技術制備的復合薄膜，可改善單組分膜層的缺陷，獲得高于單組分薄膜激光損傷閾值的材料。

復合薄膜；折射率；消光系數；激光損傷閾值；熱蒸發；雙源共蒸

眾所周知，探測感知系統中要用到大量的光學元件，而這些光學元件表面都要制備薄膜以實現特定的光學性能，如減小反射損失、實現濾光性能等。一般來說，鍍膜前采用計算機優化膜系結構時，得到的最佳折射率和厚度往往是任意的，這種任意折射率材料在自然界中常常不存在。雖然采用多層膜等效技術可以在一定波長范圍內替代任意折射率材料，但這極大增加了鍍膜工藝的復雜程度，難以滿足實際生產的需要[1]。為了得到任意折射率材料，或者獲取更加優良的薄膜特性，行之有效的方法是對多組分膜料進行混合或合成制備出多組分復合膜，在此方面，國內外研究者已經開展了相關工作[2-5]。然而，不同的制備技術和沉積條件下，即使單組分薄膜也常常具有不同的光學常數，而對于復合薄膜來說，這種差異則更大。因此，有必要對不同組分復合薄膜的制備工藝和光學特性進行深入研究。

眾多研究結果已證實，復合薄膜往往具有單組分薄膜所不具有的特性。趙妙等人[6-7]利用雙電子束蒸發源制備了Si/SiO2復合膜，所獲得的復合薄膜的折射率甚至比單純Si膜的折射率更高，膜層更加致密，并認為這是因為雙源技術使得成膜初期的成核幾率大為提高，填充了膜層中的孔隙，粒子的堆集密度也提高了，不僅膜層致密均勻，而且折射率變得可控。寧曉陽等人[8-9]也發現采用單源混蒸技術蒸發不同比例的SiO2和TiO2混合材料時，由于兩種材料蒸發特性的差異較大，無法獲取預期變折射率的薄膜；而采用雙源共蒸技術以一定的沉積速率比同時蒸發SiO2和TiO2兩種薄膜材料時，在保持兩種材料沉積速率穩定的條件下，可以實現按比例蒸發，獲得折射率均勻的變折射率薄膜。為了在一定程度上克服單組分薄膜各自的缺陷，達到或實現特定的應用目的，Gayen等人[10]采用共同蒸發銦和磷，在玻璃和硅襯底上成功地制備出多晶磷化銦復合薄膜。測試結果表明，薄膜的性能得到很大改善。Juhong Oh等人[11]則發現，其制備的Al2O3/ZrO2復合薄膜比Al2O3或者ZrO2薄膜具有更好的滲透阻隔性能。

另一方面，常見的增透膜、高反膜，以及各種濾光片都是由多種單組分薄膜材料（如TiO2、SiO2、HfO2等高低折射率材料）交替制備的多層薄膜，當其應用于大功率、高能量激光系統中時，經常會發生損傷，無法滿足實際需要，這其中很大一部分是源于氧化物薄膜較高的內應力。薄膜的應力，已經成為影響其激光損傷閾值大小的重要因素之一[12-14]。由于材料種類不同，制備方法相異，所得到的薄膜往往表現出不同的應力狀態，如有的薄膜表現為壓應力，有的表現為張應力[15-16]。如果能夠根據薄膜的不同特點，采用不同的材料進行組合，就可能獲得新的功能特性，如極小的應力、更低的熱脹系數，從而提高薄膜的激光損傷閾值。Qiao等人[17]通過對Ta2O5/SiO2復合單層薄膜的研究證實，通過增加SiO2組分的含量，可以提高復合薄膜的激光損傷閾值，并認為這是由SiO2薄膜的熱力學和機械性能決定的。

基于以上考慮，本文在研究MgF2和ZnS單組分薄膜沉積速率的基礎上，采用電阻蒸發與電子束熱蒸發同時沉積兩種組分以制備復合薄膜，旨在改善單一膜層應力高、激光損傷閾值低、光學常數難以滿足實際需要、折射率不連續等問題，為激光薄膜的工藝優化提供參考。

1 實驗及原理

在薄膜沉積過程中，采用兩個蒸發源同時蒸鍍兩種膜料，從而在基片表面獲得復合（或混合）薄膜。鍍膜設備是南光ZZS500-2/G型箱式真空鍍膜機，該設備配有一對電阻加熱蒸發源和一只電子槍蒸發源，其實驗原理如圖1所示。由于ZnS膜料為升華型材料，根據前期的實驗結果，用電子槍蒸發時，其沉積速率非常快，不利于實驗參數的精確控制。在實際鍍膜操作過程中，阻蒸時薄膜的沉積過程更加易于控制。因此，ZnS采用電阻蒸發源，MgF2采用電子槍蒸發源，當兩種蒸發源同時工作時，可在基片表面獲得MgF2/ZnS復合薄膜。

圖1 實驗原理圖

為了調控復合薄膜的折射率，需要進行組分比的確定，并依此來設置鍍膜機的控制參數。假設所制備薄膜的密度與塊體材料相同，則一定時間內，沉積在基片表面兩種高低折射率材料的摩爾數分別為：

于是可以得到：

實驗選用兩種基底材料，分別為K9玻璃和單面拋光的硅片。鍍膜材料為北京優美科巨玻公司生產的MgF2和ZnS膜料，純度99.99%。鍍膜前，先將待鍍膜零件用3∶1的醇醚混合液擦拭干凈，待晾干后裝入真空室基片架，再關閉真空室門抽真空。當本底真空度達到3×10?3Pa，且基片溫度達到180 ℃時，打開電阻蒸發源，調節阻蒸電流大小獲得ZnS薄膜所需要的沉積速率。接著打開電子槍蒸發源，調節電子槍燈絲電壓大小，獲得MgF2薄膜所需要的沉積速率。待兩個蒸發源工作穩定后，同時打開兩個蒸發源上的擋板開始沉積薄膜。整個鍍膜過程中未使用離子源，由于制備的不是氧化物材料，也無需充入氧氣。采用光電極值法監控薄膜的厚度，監控波長為550 nm，薄膜的光學厚度控制在1100 nm左右。根據前期實驗及設備的工作狀態，確定了兩種材料的制備工藝如表1所示。鍍完后，采用J. A. Woollam公司的M-2000UI型橢偏儀對薄膜的光學常數進行測量。每組樣品的工藝參數，除了蒸發速率比不同，其他均嚴格保持一致。采用日立U-3501型分光光度計對樣品的透射率光譜進行了測量。

表1 工藝條件及沉積參數

Tab.1 Technological conditions and deposition parameters

2 結果與分析

2.1 蒸發源參數對薄膜沉積速率的影響

為了獲得所需折射率的膜層，需要控制共蒸時ZnS和MgF2兩種膜料的組分比，其核心就是要控制兩種材料的沉積速率比。常規的方法是通過兩套石英晶振膜厚控制儀分別控制兩種材料的沉積速率，本文根據設備的實際配置，采用一套光電極值膜厚儀就實現了膜厚的控制。首先，在其他沉積條件不變的情況下，分別通過改變阻蒸電流和電子槍燈絲電壓，制備了單組分ZnS和MgF2薄膜樣品，采用橢偏儀對其厚度進行測量，根據實測的薄膜厚度，可計算出薄膜在不同工藝下的沉積速率，從而獲得阻蒸電流/電子槍燈絲電壓與沉積速率的關系，兩種單組分材料沉積速率的關系如圖2所示。

圖2 制備參數與薄膜沉積速率的關系

從圖中可以看出，兩種材料的沉積速率均隨著阻蒸電流或燈絲電壓的增加出現增長的趨勢，而且MgF2的沉積速率比ZnS的沉積速率整體偏高，MgF2的沉積速率隨燈絲電壓的變化非常敏感，這是由本身工藝條件決定的。一般來說，制備多層介質膜時，ZnS的沉積速率通常控制在0.5~1 nm/s之間，MgF2的沉積速率控制在2~5 nm/s之間。如果按照這樣的沉積速率范圍，將無法獲得MgF2/ZnS組分比小于1∶1的復合膜。因此進行單組分實驗時，改變阻蒸電流，使ZnS的沉積速率控制在0.06~1.18 nm/s之間，改變電子槍燈絲電壓，使MgF2的沉積速率控制在0.18~ 8.16 nm/s之間。在此區間，就可方便地選取兩種材料的沉積速率比，獲得各種組分的復合膜。通過反復調整，當MgF2的沉積速率為0.45 nm/s，可以與阻蒸ZnS時的沉積速率在0.41~0.70 nm/s之間實現曲線的交匯。因此可設定MgF2的沉積速率為0.45 nm/s不變，通過圖2a，就能確定不同復合組分比對應的ZnS的沉積速率以及相應的控制參數。

2.2 MgF2/ZnS復合薄膜的光學特性

為明確不同折射率復合薄膜的特性，選用MgF2和ZnS的沉積速率比分別為5∶1、4∶1、2∶1、1∶1和0.5∶1。之所以較多選用高含量的MgF2進行復合，是因為自然界中存在的高折射率材料（HfO2、TiO2、ZnS、ZrO2等）的折射率都在1.9以上，但折射率在1.4~1.9之間的材料卻不多[18]，MgF2組分含量的增多可以彌補這一區域的材料。根據上述的比例，結合單組分膜料沉積速率與工藝參數的關系，采用雙源共蒸技術，在鍍膜機上完成了樣品的制備。眾所周知，在本文的工藝條件下，MgF2和ZnS并不能形成新的化合物，兩種材料只是簡單的物理混合。同時，熱蒸發制備的薄膜是典型的非晶結構，不形成新的化學鍵。

利用橢偏擬合測試可以得到復合薄膜折射率和消光系數的變化趨勢，如圖3所示。可以看到，除紫外區，所有樣品的折射率和消光系數均隨著波長的增大呈現出下降趨勢，說明復合薄膜的色散情況仍然符合正常色散，折射率下降趨勢較為平緩，說明MgF2/ZnS復合薄膜的折射率在此波段內均勻穩定，色散不大。同時，隨著ZnS含量的增加，復合薄膜的折射率越來越高，當MgF2和ZnS的沉積速率比為5∶1、4∶1、2∶1、1∶1和0.5∶1時，所制備復合薄膜的折射率分別為1.4227、1.4932、1.6318、1.9044和2.0762（波長550 nm），對應薄膜的厚度分別為372.3、357.5、355、348.9、356.1 nm。其折射率介于單組分MgF2的1.3855和ZnS薄膜的2.29之間（波長550 nm），如圖4所示。實驗證明，通過改變沉積速率比例來獲取介于兩個單組分薄膜之間的折射率這一方法是可行且有效的。單組分MgF2薄膜的吸收較小，但單組分ZnS薄膜的吸收較大，因此復合薄膜的消光系數隨著ZnS含量的增加出現略微增加的趨勢（圖3b），但總體來看，復合薄膜的消光系數并不大，不會對其光學性能產生太大的影響。

圖3 不同沉積速率比制備的復合薄膜的折射率和消光系數

圖4 沉積參數與復合薄膜折射率（波長550 nm）的關系

圖5是實際測試的玻璃基底上MgF2/ZnS復合薄膜的透射率曲線。可以看到，薄膜在可見和近紅外區表現出良好的透明性。其中，MgF2/ZnS沉積速率比為5∶1和4∶1時在玻璃基底上沉積的薄膜透射率普遍較高，這是因為在此比例下，所制備薄膜的折射率較低，見圖3，其折射率分別為1.4227和1.4932（波長550 nm）。當薄膜的折射率低于基底時（K9玻璃折射率為1.5163），呈現出良好的增透作用。MgF2/ZnS沉積速率比為1∶1和0.5∶1時，在玻璃基底上沉積的薄膜透射率普遍較低，這是因為該復合薄膜的折射率較高，呈現出較強的反射作用。在這種情況下，對應透射率峰值的波長為虛設層，可以看到其峰值透射率均在90%以上，接近基底的透射率，說明復合薄膜的吸收確實極小，可以忽略不計。

圖5 復合薄膜的透過率光譜

2.3 MgF2/ZnS復合薄膜的激光損傷特性

激光損傷閾值是評價薄膜性能優良的重要依據之一，很多情況下，薄膜在強激光下的破損源于其較大的內應力。光學薄膜基本上都是高低折射率兩種材料交替鍍制的多層膜，因此，常常選取兩種不同應力特性的材料進行匹配，從而可降低整個薄膜體系的應力。由于MgF2薄膜通常表現為張應力，ZnS薄膜則大多表現為壓應力，因此在實際鍍膜中經常選用這兩種材料制備多層薄膜。基于上述思路，復合薄膜的應力可能小于單組分薄膜，比單組分薄膜具有更加優良的激光防護特性，但遺憾的是，對多種材料構成的復合薄膜（非高低折射率交替制備的多層膜）激光損傷特性的研究并不多。本文對不同沉積速率比制備的MgF2/ZnS復合薄膜樣品的激光損傷特性進行了多次測量，其均值如圖6所示。由該柱狀圖可以明顯看出，單組分ZnS和MgF2薄膜的激光損傷閾值分別為5.5 J/cm2和的8.4 J/cm2（激光波長1064 nm，脈寬10 ns）。相比于單組分薄膜，MgF2/ZnS復合薄膜的激光損傷閾值均高于ZnS薄膜，但有的低于MgF2薄膜，也有的高于MgF2薄膜。沉積速率比在2∶1時，復合薄膜的激光損傷閾值高于任何一種單組分薄膜，達到了10.8 J/cm2，比單組分MgF2薄膜損傷閾值高28.6%，比單組分ZnS薄膜的損傷閾值高96.4%。由此可見，只要沉積速率比例選取合適，復合薄膜的激光損傷閾值可以高于任何一種單組分薄膜材料，這一結果為提高光學薄膜在激光系統中的應用提供了一條新思路。

圖6 不同沉積速率比制備的復合薄膜的激光損傷閾值

為了進一步證實上述結果，研究中用遠高于其損傷閾值的激光能量作用于薄膜表面，使薄膜表面發生損傷。圖7為復合薄膜在100 mJ激光能量作用下的損傷形貌。由圖中明顯可以看出，在同一能量激光作用下，沉積速率比在2∶1時制備的復合薄膜在強激光下的損傷斑較小。由于所有的薄膜在100 mJ的能量輻照下都出現了損傷，損傷光斑面積越小，對應樣品的激光損傷閾值越高。以上證實了沉積速率比為2∶1時制備的薄膜損傷閾值較高，這與圖6所得的結果一致。圖7中還可以看到，當MgF2的含量較高時，薄膜的破損區并非均勻一致，而是出現多圈明顯的分區邊界，而ZnS含量較高時，薄膜破損區內破損情況均勻一致，可見較高的MgF2含量，造成薄膜內部的應力較大。但ZnS含量過高時，復合薄膜的損傷閾值可能會降低，因此要綜合考慮。

圖7 不同MgF2/ZnS沉積速率比制備的復合薄膜的激光損傷形貌

3 結論

通過合理調整各組分的配比，可以調控復合薄膜的折射率，還可獲得優于單組分特性的膜層。本文根據常見的介質薄膜材料物化性質的不同，從中選取應力狀態相反、折射率差值較大的兩種高低折射率膜料，采用雙源共蒸技術，通過控制其不同工藝條件下對應的沉積速率，從而制備出不同沉積速率比的復合薄膜，研究結果表明：

1）當MgF2和ZnS的沉積速率比為5∶1、4∶1、2∶1、1∶1和0.5∶1時，所制備復合薄膜的折射率分別為1.4227、1.4932、1.6318、1.9044和2.0762（波長550 nm）。沉積速率比例選取合適，就可以獲得介于MgF2和ZnS之間的任意折射率。

2）在MgF2/ZnS不同沉積速率比下制備的復合薄膜，其激光損傷閾值均高于ZnS薄膜的激光損傷閾值，可能高于也可能低于MgF2的激光損傷閾值。當MgF2/ZnS沉積速率比在2∶1時，復合薄膜的激光損傷閾值高于兩種單組分薄膜的激光損傷閾值，達到了10.8 J/cm2，比單組分MgF2薄膜損傷閾值高28.6%，比單組分ZnS薄膜的損傷閾值高96.4%。因此通過合理調控沉積速率，所制備復合薄膜的激光損傷閾值可高于任何一種單組分薄膜。這一結果為高損傷閾值激光薄膜的制備提供了思路。

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Properties of MgF2/ZnS Composite Films Prepared by Dual-source Co-evaporation Technology

,,,

(Shaanxi Province Thin Films Technology and Optical Test Open Key Laboratory, Xi’an Technological University, Xi’an 710021, China)

The work aims to prepare MgF2/ZnS composite films by MgF2and ZnS single-component materials and study the properties of the composite films in order to obtain films with arbitrary refractive index and to optimize the preparation method of films with high laser-induced damage threshold. Based on film thickness monitoring principle by optoelectronic extremum method, composite films were prepared by thermal evaporation of electron beam and resistance. The refractive index, extinction coefficient and transmittance spectrum of the composite films were investigated, and the laser damage characteristics were studied. Within the range of experiment parameters, when the deposition rate ratio of MgF2/ZnS was 5∶1, 4∶1, 2∶1, 1∶1 and 0.5∶1, the refractive index of the composite films was 1.4227, 1.4932, 1.6318, 1.9044 and 1.9044 (at the wavelength of 550 nm) respectively. The refractive index of the composite film accorded with the normal dispersion. When the deposition rate was selected reasonably, the material with arbitrary refractive index between two composite components could be obtained. The results of laser damage test showed that the laser damage threshold of the composite films prepared at different deposition rates might be between that of two kinds of single component films, or higher than that of any single component film. The maximum laser-induced damage threshold was 28.6% higher than that of MgF2single-component films, and 96.4% higher than that of ZnS single-component. It is available to obtain the materials with arbitrary refractive index between the refractive index of one-component film materials based on the evaporation characteristics of different evaporation sources with the film thickness monitoring by optoelectronic extreme value method. It is feasible to obtain intermediate refractive index by dual-source co-evaporation technique. The shortage of single component film can be improved through the composite film prepared by dual-source co-evaporation technique so that the film with higher laser-induced damage threshold than that of single component film can be obtained.

composite films; refractive index; extinction coefficient; laser-induced damage threshold; thermal evaporation; dual-source co-evaporation

2018-08-15；

2018-10-12

International Science and Technology Cooperation and Exchange Plan Project of Shaanxi Province (2016KW-036), Research Program of Key Laboratory of Shaanxi Education Department (16JS037), Fundamental Research Program of Natural Science of Shaanxi Science and Technology Department (2016JZ025) and the International Science and Technology Cooperation Program of China (2013DFR70620)

XU Jun-qi (1973—), Male, Doctor, Professor, Research focus: film processing technique. E-mail: jqxu2210@163.com

TG174.4；O484

A

1001-3660(2019)02-0082-07

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.02.012

2018-08-15；

2018-10-12

陜西省國際科技合作與交流計劃資助項目（2016KW-036）；陜西省教育廳重點實驗室科研計劃項目（16JS037）；陜西省科技廳自然科學基礎研究計劃（2016JZ025）；科技部國際合作資助項目（2013DFR70620）

徐均琪（1973—），男，博士，教授，主要研究方向為薄膜技術。郵箱：jqxu2210@163.com