微波消解-連續光源原子吸收光譜法測定土壤中的鉛

2019-02-26 01:09:02王德淑

陜西農業科學 2019年1期

王妃，王德淑

(銅陵市環境監測中心站，安徽銅陵 244000)

土壤中鉛不僅影響作物產量，而且會在作物體內富集積累[1]，人體攝入累積鉛的蔬菜對身體產生影響。因此，測定土壤中的鉛含量意義重大，為土地的合理利用以及修復提供數據支撐。對于土壤樣品中鉛的測定，前處理是至關重要的，直接關系到測試結果的準確性。常規的前處理方法有：電熱板消解法、全自動石墨消解法、微波消解法。傳統的電熱板消解由于耗時長、加酸量大且分析測定空白值高、平行性差，特別是大批量處理樣品已不合適。目前廣泛使用的是全自動石墨消解和微波消解。筆者采用微波消解-真空趕酸系統處理土壤樣品，在密閉的消解罐里高溫高壓消解，加酸量少、消解時間短、消解效果好。真空趕酸系統較傳統的趕酸器，趕酸速度快，大大提高了工作效率。

傳統的火焰原子吸收光譜法由于運行成本低、分析速度快、光譜干擾少被廣泛應用于重金屬的測定，但是由于其靈敏度低使應用受到一定的限制，而高分辨率連續光源原子吸收光譜儀的問世解決了上述問題從而被廣泛地應用于醫療[2]、食品[3]、環境[4]等領域。其使用高壓短弧氙燈作光源，能量高，大大提高了靈敏度。

對于環境監測領域，測定土壤中的鉛采用GB/T17141-1997石墨爐原子吸收光譜法[5]，該法需要加入基體改進劑，背景大、分析時間長、成本高，而傳統的火焰原子吸收由于靈敏度低，無法準確測定土壤鉛。高分辨率連續光源火焰原子吸收光譜靈敏度高，相比于石墨爐原子吸收，其分析速度快，特別適合于當今形勢下大批量土壤樣品的分析。

1 試驗

1.1 主要儀器與試劑

微波消解儀，MARS240/50，美國CEM公司；連續光源原子吸收分光光度計，ContrAA800，德國耶拿分析儀器股份公司；萬分之一分析天平，AB204-S，梅特勒；恒溫趕酸器，BFGS-20A，北京信合達科技有限公司；高能臼式研磨儀，MG100，北京格瑞德曼儀器設備有限公司。

土壤標準物質GSS-12，GSS-23，中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所；鉛單元素標準溶液，1 000 mg·L-1，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；硝酸、鹽酸，優級純，國藥集團化學試劑有限公司；高氯酸，優級純，天津政成化學制品有限公司；氫氟酸，優級純，天津市大茂化學試劑廠。

1.2 儀器條件

分析波長：217.0005 nm；燃燒器高度：6 mm；乙炔流量：50 L·h-1；積分像素點：7pixel。

1.3 土壤樣品的制備

根據GB/T17141-1997[5]的方法制備土壤樣品：將采集的土壤樣品(不少于500 g)混勻后用四分法縮分至約100 g。縮分后的土壤自然風干，除去石子和動植物殘體等異物，用研磨儀研磨至全部通過100目尼龍篩，混勻后備用。

1.4 土壤樣品消解

準確稱取0.1～0.3 g試樣于微波消解罐中，加3 mL鹽酸、5 mL硝酸、3 mL氫氟酸，加蓋浸泡過夜，根據HJ832-2017[6]微波消解程序消解樣品：從室溫7 min內升至120℃，保持3 min，梯度升溫5 min內升至160℃，保持3 min，梯度升溫5 min內升至190℃，保持25 min。消解完畢，冷卻，打開消解罐，用少量去離子水沖洗消解罐內蓋和外蓋上的液體，并入消解罐中，加入1mL高氯酸，最后將消解罐放入趕酸器中160℃抽真空趕酸至近干，用1%硝酸定容至25mL容量瓶中待測，按以上消解步驟同時制備兩個以上全程序空白樣品。

2 結果與討論

2.1 標準曲線的繪制

將1 000 mg·L-1鉛單元素標準溶液配制成50 mg·L-1標準溶液中間液，取一定量中間液稀釋成質量濃度為0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0 mg·L-1標準系列，按照1.2條件測定吸光度，并以質量濃度為橫坐標，對應的吸光度值為縱坐標繪制標準曲線，得到線性回歸方程Y=0.0709X+0.000579，r=0.9991，滿足分光光度法r>0.999要求。

2.2 檢出限的測定

將全程序空白進行11次測定，根據HJ168-2010空白試驗中檢測出目標物[7]來計算檢出限，檢出限(MDL)=t(n-1，0.99)*S,其中t為自由度是n-1，置信度為99%時的t分布(單側)，S為全程序空白n次平行測定的標準偏差。當稱樣量為0.25 g，定容體積25 mL時，鉛檢出限為0.02 mg·kg-1。