低含量地質礦物樣品中痕量汞含量測定的實驗研究

楊 靜

（甘肅省有色金屬地質勘查局天水礦產勘查院測試中心，甘肅 天水 741020）

1 資料與方法

此次實驗選用雙光源激發疊加測量技術進行冷原子-原子熒光光譜法。用王水分解試樣后，采用Hg特種空心陰極燈或高強度空心陰極燈，以KBH4作為還原劑，使溶液中的Hg2+還原成Hg蒸氣后由載氣導入預加熱溫度80℃的原子化器中[2]。方法適用于水系沉積物、土壤和巖石等試料中汞量的測定。方法檢出限(3s)：0.0005μg/g汞。方法測定范圍：0.001μg/g～5μg/g汞。

1.1 測定儀器和試劑

表1 原子熒光光譜儀各項參數表

測定儀器：XGY-2020A型氣體發生-原子熒光光譜儀、汞單元素高強度空心陰極燈。

試劑：除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水(去離子水)或亞沸蒸餾水。在空白試驗中，若已檢測到所用試劑中含有大于0.001μg/g的汞量，并確認已經影響試料中低量汞的測定，應凈化試劑和水。除此之外，鹽酸(ρ1.19g/mL)、硝酸(ρ1.40g/mL)、王水(1+1)。75mL鹽酸與25mL硝酸混合后，加入100mL水，攪勻，用時配制。

1.2 汞標準溶液制備

汞標準儲備溶液ρ(Hg)=100μg/mL。稱取0.1354g純度為ω(HgCl2)＝99.95%的氯化汞，置于100mL燒杯中，加入20mL硝酸(1+1)，低溫加熱至溶解完全。取下，冷卻后，移入已含有40mL硝酸及10mLρ(KMnO4)=10g/L重鉻酸鉀溶液的1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

汞標準溶液ρ(Hg)＝10μg/mL。分取100.0mL，ρ(Hg)＝100μg/mL汞標準儲備溶液，移入已含有90mL硝酸(1+1)及9mLρ(K2Cr2O7)=50g/L重鉻酸鉀溶液的1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

汞標準工作溶液ρ(Hg)=0.10μg/mL。分取10.0mLρ(Hg)=10μg/mL汞標準溶液，移入已含有40mL王水(1+1)的100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。有效期20天。

汞標準工作溶液ρ(Hg)＝0.020μg/mL。分取20.0mLρ(Hg)＝0.10μg/mL汞標準溶液，移入已含有5mLHCl的100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。有效期20天。

2 測定過程

稱取試料（試料粒徑應小于0.097mm）0.2500g。置于25mL聚乙烯試管中，用水潤濕試料，加入10mL王水(1+1)，搖散試料，置于沸水浴中保持1.5小時，期間搖動兩次，取出冷卻后，用去離子水定容到刻度，搖勻，放置澄清備測定用。分別移取2.0mL清液于專用反應杯中，進行汞的測定。建立分析方法，按儀器工作條件開機預熱30min后進行儀器調試測定。

將專用反應杯放置于儀器自動氣體發生器中，以硼氫化鉀為還原劑，采用雙光源激發疊加測量技術進行冷原子-原子熒光光譜法測定汞的熒光強度值。

3 結果

按照上述方法對汞標準溶液系列進行測定，結果表明，汞的質量濃度在10ng/mL以內，與其對用的熒光強度呈線性關系，痕量汞熒光強度曲線如下。

表2 汞標準溶液系列測定結果

圖1 低含量地質礦物樣品中痕量汞熒光強度曲線

連續測定6個國家標準物質中汞的含量12次，計算測定值的準確度和精密度，結果如下表，該方法的準確度和精密度均符合規范要求。

表3 冷原子-原子熒光光譜法測定痕量汞含量分析方法準確度精密度（單位：ng/g）

4 結論

結合上述對于痕量汞含量測定實驗結果分析，為了保證測定結果的精準度，在測定過程中要注意儀器高靈敏度高精度測量應在高于20℃的恒溫恒濕環境下運行；常規測定時，標準和試樣溶液的最終測定酸濃度不能超過5%。當樣品中有機質含量高時，可加入2mL 10g/L KMnO4溶液進行氧化處理。此次實驗提出的測定方法不僅可以測定低含量地質樣品中痕量汞的含量，還可用于其它化學物質含量的測定。

5 結語

汞作為工業生產、科學研究中非常重要的化學物質之一，在生產生活中起著重要的作用，此次經過試驗對低含量地質礦物樣品中痕量汞含量測定研究，提出將雙光源激發疊加測量技術運用到其中，利用冷原子-原子熒光光譜法，可以精準的測定出樣品中痕量汞的含量，具有較高的社會效益和經濟效益。