淺談釀酒原料大米碎米含量測定方法的適用性

董婉婉 ，郭乾玲，懷閃閃，張平平，丁小亮，湯有宏，2，孫珍坤

（1.安徽古井貢酒股份有限公司，安徽亳州236820； 2.安徽瑞安信科檢測科技有限公司，安徽亳州236820）

白酒界有“高粱香、玉米甜、大麥沖、大米凈”的說法，概括了大米原料與酒質(zhì)的關(guān)系，俗話說“好糧釀好酒”，因此釀酒原料大米品質(zhì)的好壞直接影響了糧食白酒酒質(zhì)的好壞，碎米含量為大米檢測的一個重要指標(biāo)，能夠準(zhǔn)確檢測大米碎米含量顯得尤為重要。碎米是指米類在碾制過程中產(chǎn)生的低于允許長度和規(guī)定篩層下的破碎粒[1]。GB 1354—2009《大米》中規(guī)定，碎米是長度小于同批試樣米粒平均長度四分之三、留存1.0 mm圓孔篩上的不完整米粒[2]。碎米的產(chǎn)生與稻谷品質(zhì)、裂紋粒等有密切關(guān)系，是國家標(biāo)準(zhǔn)中最重要的指標(biāo)之一[3]。

采用GB/T 5503—2009《糧油檢驗碎米檢驗法》測定釀酒原料大米的碎米含量和小碎米含量[4]，驗證其方法應(yīng)用于釀酒原料大米的碎米含量和小碎米含量測定的實用性、重復(fù)性、準(zhǔn)確性、可行性和可靠性，以及驗證《糧油檢驗碎米檢驗法》在本公司實驗室的適用性。

1 材料和方法

1.1 材料、儀器

樣品：進(jìn)廠釀酒原糧大米。

儀器設(shè)備：梅特勒-托利多AL-204電子天平（0.01 g）；轉(zhuǎn)速110～120 r/min，可自動控制以1 min為間隔按順時針或逆時針各轉(zhuǎn)動1次的篩選器；1.0 mm、1.2 mm、1.5 mm和2.0 mm圓孔篩，配有篩底和篩蓋，可配合篩選器使用的谷物選篩；MRS-9600TFU2L，圖像分辨率不低于200 dpi的大米外觀檢測儀；分析盤；鑷子。

1.2 驗證方法

采用GB/T 5503—2009《糧油檢驗碎米檢驗法》測定釀酒原料大米的碎米率和小碎米率，驗證其方法的重復(fù)性、人員間對比、人員間與儀器的對比，其精密度符合GB/T 5503—2009《糧油檢驗碎米檢驗法》中的要求。

1.3 測定方法

1.3.1 方法原理

通過篩分法和人工挑選相結(jié)合的方法,分選出樣品中的碎米，稱量碎米質(zhì)量，來計算碎米含量，也可通過圖像處理技術(shù)得到米粒的圖像并判斷米粒的大小、整米、大碎米和小碎米，來自動計算大米碎米和大米小碎米的含量。

1.3.2 樣品制備

按GB 5491的規(guī)定扦樣和分樣，按GB/T 5494的規(guī)定除去樣品中的雜質(zhì)。

1.3.3 檢驗用試樣

在上海，倒給他們跟一個地下工作者搭上了線。一個姓吳的——想必也不是真姓吳——一聽他們有這樣寶貴的一條路子，當(dāng)然極力鼓勵他們進(jìn)行。他們只好又來找她，她也義不容辭。

以四分法分取除去雜質(zhì)的樣品約10 g(m，精確至0.01 g)作為檢驗用試樣。

1.3.4 測定步驟

1.3.4.1 大米小碎米的檢驗

先由上至下將2.0 mm、1.0 mm篩和篩底套裝好，再將試樣置于直徑2.0 mm圓孔篩內(nèi)，蓋上篩蓋，安裝于篩選器上進(jìn)行自動篩選，或?qū)惭b好的谷物選篩置于光滑平面上，用雙手以約100 r/min的速度，順時針及逆時針方向各轉(zhuǎn)動1 min，控制轉(zhuǎn)動范圍在選篩直徑的基礎(chǔ)上擴大8～10 cm。將選篩靜置片刻，收集留存在1.0 mm圓孔篩上的碎米和卡在篩孔中的米粒，稱量(m1)，精確至0.01 g。

1.3.4.2 大米碎米的檢驗

將2.0 mm圓孔篩上的米粒連同卡在篩孔中的米粒倒入分析盤中，手工揀出小于整米平均長度3/4的米粒，與揀出的小碎米合并稱量(m2),精確至0.01 g。

1.3.4.3 大米碎米的圖像處理測定法

1.3.5 計算

式中：X1——小碎米率，%；

m1——小碎米質(zhì)量，單位為克(g)；

m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。

式中：X2——碎米率，%；

m2——碎米質(zhì)量,單位為克(g)；

m——試樣質(zhì)量,單位為克(g)。

2 結(jié)果與分析

2.1 驗證其方法的重復(fù)性結(jié)果

采用GB/T 5503—2009《糧油檢驗碎米檢驗法》中大米碎米的圖像處理測定法，使用同一臺大米外觀檢測儀，分別對3批次秈米和3批次糯米進(jìn)行平行測定5次，測定其大米碎米率和小碎米率，驗證其方法的重復(fù)性，結(jié)果見表1、表2。

由表1、表2可知，分別對3批次秈米和3批次糯米進(jìn)行平行測定5次，結(jié)果的絕對差值均≤0.5%，依據(jù)GB/T 5503—2009《糧油檢驗碎米檢驗法》中的判定標(biāo)準(zhǔn)，其方法重復(fù)性實驗滿足要求。

2.2 人員間對比結(jié)果

采用GB/T 5503—2009《糧油檢驗碎米檢驗法》中大米碎米和小碎米的檢驗，由同一實驗室不同人員分別對3批次秈米和3批次糯米進(jìn)行測定其大米碎米率和小碎米率，人員間對比結(jié)果見表3、表4。

由表3、表4可看出，由不同人員分別對3批次秈米和3批次糯米進(jìn)行測定其大米碎米率和小碎米率，結(jié)果的絕對差值均≤0.5%，依據(jù)GB/T 5503—2009《糧油檢驗碎米檢驗法》中的判定標(biāo)準(zhǔn)，其人員對比結(jié)果實驗滿足要求。

表1 大米碎米率測定結(jié)果 (%)

表3 人員間對比大米碎米率測定結(jié)果 (%)

表4 人員間大米小碎米率測定結(jié)果 (%)

2.3 同一實驗室人員間與儀器對比結(jié)果

采用GB/T 5503—2009《糧油檢驗碎米檢驗法》測定大米碎米率和大米小碎米率，同一實驗室人員間與儀器對比結(jié)果見表5、表6。

由表5、表6數(shù)據(jù)分析可知，手工檢驗和儀器檢驗結(jié)果的絕對差值均≤0.5%，依據(jù)GB/T 5503—2009《糧油檢驗碎米檢驗法》中的判定標(biāo)準(zhǔn)，人員間與儀器對比結(jié)果實驗滿足要求。

表5 大米碎米率測定結(jié)果 (%)

表6 大米小碎米率測定結(jié)果 (%)

3 結(jié)論

以上驗證實驗結(jié)果證明：本公司實驗室采用GB/T 5503—2009《糧油檢驗碎米檢驗法》測定釀酒原料大米的碎米率和小碎米率，能夠較為準(zhǔn)確、簡便的測定釀酒原料大米的碎米率和小碎米率，該方法具有較好的實用性、準(zhǔn)確性、可行性和可靠性，即GB/T 5503—2009《糧油檢驗碎米檢驗法》在本公司實驗室適用且有效。