水質檢測質量控制用鋇標準樣品的制備研究

洪小婷

（福建省南安市自來水有限公司， 福建 南安 362300）

水環境質量檢測是社會環境保護工程的重要內容，關系到社會環境發展與人們生活健康。根據國家規定標準，進行鋇標準樣品的制備，符合于水質檢測質量控制要求，做好水質監測工作。在充分了解國家級鋇標準樣品的環境標準的基礎上，采用科學方法開展制備工作，并對所制備的標準樣品進行均勻性和穩定性測試考察。同時總結鋇標準樣品制備的注意事項及其關鍵點，為以后工作提供借鑒和參考。

1 水質檢測質量控制用鋇標準樣品的制備要求

鋇及其化合物具有較大的毒性，如果相應物質的排放沒有進行科學管控，很可能會造成污染問題，導致地表水和口地下水的水質遭到破壞，影響到工業生產和人民生活。而且這種物質對人們生活健康具有較大的危害，如果不慎食用了帶有高物質的水源，會引起中毒現象的發生。甚至鋇還可以經過呼吸道進入人體，造成健康危害[1]。當前各國對飲用水中的鋇含量都有嚴格的限制，如美國衛生組織將限定值定為1.0mg/L。與美國相比，我國對于飲用水中的鋇含量限制更為嚴格，國家允許的最高濃度為0.7mg/L。并且在鋇的檢測標方面，我國已經出臺了較多的標準法案，對其檢測標準進行了進一步地規范和限制。其中包括有 HJ603—2011《水質鋇的測定火焰原子吸收分光光度法》等[2]。

2 水質檢測質量控制用鋇標準樣品的制備實驗

2.1 鋇標準樣品的制備實驗

1.主要儀器與試劑

在本次試驗中，鋇標準樣品的制備主要運用到的儀器和試劑如表1。

表1 主要儀器與試劑情況表

2.樣品制備

根據國家和地區的飲用水限制標磚以及水質分析結果，最終將鋇標準樣品制備時的濃度值確定為0.700mb/L，其制備體積確定為50L，并擬將樣品量值預期不確定度控制在5%以內。本次值制備工作控制在20(±1)℃超凈工作間環境下開展，其具體制備過程如下：

首先，稱取硝酸鋇0.3064g，并將其加入到少量硝酸之中進行溶解。硝酸的濃度控制在1%左右，此過程主要在配有硝酸的容量瓶中完成，利用1%的硝酸進行定容，并將其混合均勻。重復進行5此配置操作，并將5次的溶液分別進行裝入到不同的容器之中，以便使用。其次，對所配置的樣品進行自動封存保管，主要采用罐裝的封存方式，利用全自動安瓿瓶灌封一體機開展相應操作，將每罐容量控制在25ml左右。在罐裝過程中進行隨機抽樣，并對樣品進行相應檢測。最后，將制成的樣品貼好標簽，存放入庫，進行室溫避光保存，以供使用[3]。

2.2 鋇標準樣品的制備測試

1.均勻性檢測

進行檢測抽樣時，要在溶液的上、中、下各個層次進行抽樣取樣，按照灌裝操作的前、中、后三個階段，進行隨機抽樣，然后對樣品進行檢測，每瓶樣品重復檢測 3次，最終對單因素方差統計結果進行分析，從而判斷樣品的均勻性。本次試驗檢測中，對樣品瓶間與瓶內的濃度均勻性進行了檢測，具體檢測結果如表2。從中可以看出，本次制備的鋇標準樣品的均勻性相對較好[4]。

表2 瓶間與瓶內的濃度均勻性檢測結果表

2.穩定性檢測

本次實驗主要運用了電感耦合等離子體質譜法，對鋇標樣進行穩定性檢測考察，每隔一段時間進行一次樣品的隨機抽取，對樣品進行長期的穩定性檢測考察。根據最終的檢測結果，樣品在為期四年的檢測中，具有較好的穩定性。

3.標準值及不確定度的評定

標準值的確定需要根據實驗分析方法，對測定結果數據進行統計，最終進行標準值的確定。本次實驗中主要利用以下公式進行統計計算，

其中，uchar表示定值不確定度；

ubb表示均勻性不確定度；

Ults表示長期穩定性不確定度；

Usts表示短期穩定性不確定度。

2.3 實驗結果分析

對于紙質檢測質量控制工作而言，鋇標準樣品制備控制尤為重要。在本次實驗中，對制備過程以及相應的檢測工作進行了嚴格控制，根據實驗研究以及檢測數據，所制備的樣品具有較好的均勻性和穩定性，該樣品可以保持 4年以上的穩定性。并且根據可最終的樣品標準值及不確定度評定結果，此樣品制作標準控制較好，與同類標準物質間也具有一定的可比性[5]。

3 水質檢測質量控制用鋇標準樣品制備控制措施

3.1 控制制備過程

在進行鋇標準樣品制備時，首先強化面對制備過程的控制。第一，合理選擇制備儀器與試劑。制備儀器與試劑對于最終的樣品制備成果具有一定影響，必須要慎重選擇。例如：在本次實驗中，選擇了國內外的先進設備開展制備工作，如瓶灌機為日本Shinbuya Kogyo公司研制生產，電子天平選用瑞士Mettler公司的產品，此外還包括多種國外設備。第二，控制好制備工藝。一方面要嚴格控制工藝手法，進行規范的制備操作，盡量避免操作失誤問題發生，并且第一時間尋求有效的解決方法。另一方面控制好材料劑量，確保材料劑量的精確度，避免影響到最終的測量結果。

3.2 控制實驗檢測

在進行樣品的試驗檢測工作時，要注重做越好以下幾點控制工作。第一，測試選樣控制。測試樣品的選擇要科學合理，例如：文中提到進行均勻性檢測時，要在溶液的上、中、下各個層次進行抽樣取樣，按照灌裝操作的前、中、后三個階段，進行隨機抽樣。利用這種抽樣方法，可以確保所抽樣品的代表性，使其能夠更準確地反映出總體的情況，保障檢測效果的真實有效。第二，監測數據的準確性。在檢測工作中，注重確保檢測數據的準確性，降低并縮小誤差。控制好試驗測試工作流程，嚴格按照規范進行檢測操作。同時采取多測重復檢測的方法，例如：在均勻性檢測時，每瓶樣品重復檢測3次，可以有效避免檢測失誤問題的發生，并降低檢測誤差。

4 結束語

水資源是重要社會資源，關系到人們生活健康和社會穩定發展。在水質檢測工作中，強化質量控制必須要注重控制用鋇標準樣品制備質量。通過鋇標準樣品制備實驗，在遵循國家相應規定標準的基礎上，嚴格控制相應的實驗制備過程和制備工藝，并做好相應的檢測工作，嚴格控制鋇標準樣品制備質量，符合水質檢測需求，全面強化社會水環境的治理和檢測工作。