土壤組分對磷形態和磷吸附-解吸的影響——基于三峽庫區消落帶落干期土壤

閆金龍,吳文麗,江 韜,魏世強

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土壤組分對磷形態和磷吸附-解吸的影響——基于三峽庫區消落帶落干期土壤

閆金龍1,2*,吳文麗1,江 韜2,魏世強2

(1.重慶理工大學藥學與生物工程學院,重慶 400054；2.西南大學資源環境學院,重慶 4000716)

通過選擇性去除土壤組分的方法,探討了三峽庫區消落帶落干期3種典型土壤中有機質、鐵氧化物組分對磷形態和磷吸附-解吸的影響.結果發現,三峽庫區消落帶落干期3種典型土壤去除的有機質以易氧化組分為主,去除有機質后,土壤中各種磷形態的含量變化較小.然而,去除游離鐵氧化物后,土壤中各種磷形態的含量均發生明顯降低.同時,去除有機質、游離鐵氧化物組分后并未改變土壤中各種磷形態的相對大小順序,均為:鈣結合磷(Ca-P)>有機磷(OP)>鐵/鋁結合磷(Fe/Al-P).此外,黃壤(FJ)、紫色潮土(KX)和灰棕紫泥(FL)去除有機質后對磷的吸附能力較原始土壤僅分別降低0.5%、2.3%、6.5%(=0.017<0.05,顯著性差異),表明3種土壤中有機質組分對磷吸附的影響較小;而去除游離鐵氧化物后對磷的吸附能力分別降低45.6%、51.7%、43.9%(=0.004<0.05,顯著性差異),表明土壤中游離鐵氧化物組分是決定磷吸附大小的重要因素.另外,3種土壤去除游離鐵氧化物后較原始土壤吸附磷的解吸能力明顯增加,表明游離鐵氧化物組分是控制3種土壤吸附磷的解吸的重要因素.FL土壤去除有機質組分后較原始土壤吸附磷的解吸能力略有降低,而KX和FJ土壤去除有機質組分后較原始土壤吸附磷的解吸能力無明顯差異,表明有機質組分對土壤吸附磷的解吸的影響與土壤類型有關.

三峽庫區消落帶；落干期土壤；磷；有機質；鐵氧化物

三峽庫區消落帶作為典型的陸地和水體過渡地帶,是陸地和水體物質和能量的重要交換通道、生態敏感區,其健康和穩定程度直接影響著三峽庫區的生態安全.水體富營養化已經成為庫區核心的生態環境問題,而磷作為限制性營養元素是控制水體富營養形成的關鍵因素,消落帶土壤同時扮演著磷“匯”和“源”的雙重角色,影響著庫區水體環境安全[1].因此,深入研究三峽庫區消落帶土壤磷形態變化及其吸附解吸行為十分重要.

鐵氧化物作為土壤中的重要組成組分,具有可變電荷表面,有較大的比表面積,有較高的活性,是決定土壤物理化學性質的重要因素,同時對土壤中磷素的遷移和轉化、固定發揮著重要作用[2-3], Zhang等[4]研究發現,土壤對磷的吸附量與無定形鐵氧化物、結晶態鐵氧化物含量之間呈線性關系.此外,三峽庫區消落帶因水位漲落將周期性的經歷落干和淹水過程,消落帶土壤中變價金屬氧化物如鐵氧化物等隨之將周期性經歷氧化和還原過程[5].因此,一些學者通過室內模擬淹水-落干過程或野外監測等手段分析了鐵氧化物在周期性氧化還原過程中的形態變化及其對磷形態的影響[6-7].上述實驗手段能很好地反應消落帶土壤鐵氧化物與磷形態的關系,但有關鐵氧化物與磷形態的關系研究結果也多建立在相關性分析上,未直接給出土壤中鐵氧化物對磷形態和磷吸附-解吸的影響.另一方面,有機質作為土壤中的重要組成成分,其對土壤中磷素的地球化學行為也有著重要影響,目前研究多著眼于有機質與磷酸鹽在鐵氧化物表面的競爭吸附,但也存在一些爭議.Borggaard等[8]發現腐殖酸(HA)或富里酸(FA)與磷酸鹽共存時對針鐵礦、水鐵礦吸附磷的影響很小.然而,Antelo等[9]發現土壤腐殖酸存在下,針鐵礦對磷酸鹽的吸附減少45%.針對三峽庫區消落帶,僅有部分研究發現土壤的部分磷形態與有機質存在顯著相關關系[7,10],未對三峽庫區消落帶土壤中有機質如何影響磷的環境化學行為做進一步研究.

基于以上,本研究選擇三峽庫區消落帶土壤作為研究對象,以目前國內外較常用的選擇性去除土壤組分的方法[11-12],分別去除土壤中有機質、鐵氧化物組分,以期探討土壤有機質、鐵氧化物組分對磷形態和磷吸附-解吸的直接影響.

1 材料與方法

1.1 土壤樣品和預處理

在三峽庫區重慶境內奉節(109°24′25″E, 31°01′08″N)、開縣(108°27′21″E,31°11′26″N)和涪陵(107°31′37″E,29°51′30″N)消落帶分別采集落干期原始表層土壤(0~10cm)樣品(先去除表層沉積物后再采集原始土壤),3種土壤分別為黃壤(FJ)、紫色潮土(KX)和灰棕紫泥(FL).紫色土和黃壤分別是三峽庫區第一和第二大類土壤[13].土壤樣品運回實驗室后自然風干,過60目篩后室溫保存.

有機質去除的處理:土壤去除有機質的方法參照文獻[14].具體步驟如下:稱取10g土壤于100mL離心管中,加入30mL,pH=8.5的6%次氯酸鈉(NaClO),于25℃下振蕩16h,后在4000r/min下離心10min,去除上清液,重復上述操作3次,后用去離子水洗3次,得到去除有機質的土壤,冷凍干燥后過60目篩,室溫下儲存待進一步分析.

游離鐵氧化物去除的處理:土壤游離鐵氧化物的去除采用連二亞硫酸鈉-檸檬酸鈉-碳酸氫鈉法(DCB法)[15].具體步驟如下:稱取1g土壤于100mL離心管中,加入20mL 0.3mol/L的檸檬酸鈉和2.5mL 1mol/L的碳酸氫鈉,置于85℃的恒溫水浴鍋中,后加入0.5g連二亞硫酸鈉并持續攪拌15min后取出,于4000r/min下離心10min,棄去上清液,重復上述操作2次,后用1mol/L的氯化鈉溶液洗2次,得到去除游離鐵氧化物的土壤,冷凍干燥后過60目篩,室溫下儲存待進一步分析.

1.2 土壤磷形態測定

基于歐共體提出的SMT磷形態分級方法[16],原始土壤和去除不同組分的土壤均測定了磷的形態.SMT方法中,土壤磷形態被分成以下5個組分:總磷(TP),土壤樣品在450℃的馬弗爐中灼燒3h后,采用3.5mol/L的HCl在25℃下振蕩16h提取得到;無機磷(IP),土壤樣品直接采用1.0mol/L的HCl在25 ℃下振蕩16h提取得到;有機磷(OP),土壤提取無機磷后的殘渣用去離子水洗2次后,烘干并在450℃的馬弗爐中灼燒3h,后用1.0mol/L的HCl在25℃下振蕩16h提取得到;鐵/鋁結合磷(Fe/Al-P),土壤樣品直接采用1.0mol/L的NaOH在25℃下振蕩16h提取得到;鈣結合磷(Ca-P),土壤提取Fe/Al-P后的殘渣用去離子水洗2次后,用1.0mol/L的NaOH在25 ℃下振蕩16h提取得到.

1.3 土壤對磷的吸附-解吸

稱取0.5g土壤原樣和去除不同組分的土壤樣品分別置于100mL離心管中,加入25mL濃度為1,2,5,10,15,20,25mg/L的KH2PO4溶液(以P計),控制體系pH=7±0.1,=0.01mol/L KNO3.轉數220r/min下,25℃恒溫振蕩24h,過0.45 μm濾膜后,測定濾液中磷含量.土壤殘渣保留待解吸實驗使用.解吸劑為pH=7±0.1,=0.01mol/L KNO3溶液25mL,解吸步驟同吸附過程.所有處理均設置3個平行和空白處理.

1.4 化學分析和數據處理

本研究中,所有化學試劑均為分析純.土壤原樣和去除不同組分的土壤樣品均分析以下基本性質:pH值,采用PB-10型pH計(Sartorius, 德國)設置土水比為1:2.5進行測定;BET比表面積測試采用美國麥克ASAP 2020V4.00N2吸附測定;有機質,采用重鉻酸鉀氧化法測定[17];鐵全量(TFe)和游離態鐵氧化物含量(Fed)參照張甘霖等的提取方法[18],采用原子吸收光譜法(北京普析通用TAS-990,中國)測定;磷含量,土壤磷形態測定參照鮑士旦的測定方法[17],吸附解吸實驗磷含量測定參照文獻[19]的測定方法.實驗結果數據均為平均值,相關數據處理采用Orgin 8.5和Microsoft Office 2013、SPSS 17進行.

2 結果與討論

2.1 土壤去除不同組分前后的基本性質

如表1所示,3種供試土壤處理前均為弱堿性,處理后的土壤樣品均用去離子水洗滌數次,以降低化學試劑對土壤pH值的影響,3種土壤去除游離鐵氧化物和有機質后,供試土壤的pH值均增加.FJ,KX和FL土壤采用NaClO去除有機質的效率分別達到66.8%、61.5%和67.5%,同時對土壤樣品中TFe和Fed損失較小,這與文獻報道[14]結果一致.另一方面,FJ,KX和FL土壤采用DCB法去除Fed的效率分別達到93.9%、91.9%和87.2%,且TFe分別去除43.9%、43.8%和43.4%.結果表明,3種土壤中游離鐵氧化物是土壤中鐵的主要成分.此外,土壤比表面積作為一個重要的基本指標,能反應土壤吸附能力的大小,鐵氧化物是土壤中比表面積的重要貢獻組分[20].當游離鐵氧化物去除后,FJ,KX和FL土壤的比表面積分別降低39.6%、40.9%和35.1%.FJ,KX和FL土壤去除有機質后,比表面積分別降低15.2%、19.5%和23.7%,去除有機質的過程中伴隨著部分鐵氧化物的去除,這可能是造成土壤比表面積降低的原因.

表1 供試土壤去除不同組分前后的基本性質Table 1 Basic characteristics of the soils with and without different treatments

注:T1代表未作任何處理的土壤樣品,T2代表去除游離鐵氧化物的土壤樣品,T3代表去除有機質的土壤樣品;* 處理過(+)和沒有處理過 (-);# 采用連二亞硫酸鈉-檸檬酸鈉-碳酸氫鈉處理;ζ 有機質;€ 比表面積;& 游離鐵氧化物采用DCB提取;數據為3個平行處理的均值±標準偏差.

2.2 土壤去除不同組分前后的磷形態

由表2可知,土壤不同磷形態的質量回收率較高,與文獻報道結果相似[21],表明本研究采用SMT法提取土壤各種磷形態是可行的.由圖1和表2可知,供試土壤去除不同組分前后,IP均為土壤中TP的主要成分,3種土壤原樣IP占TP的比例為53.0%~65.2%.去除有機質后,3種土壤IP占TP的比例為52.8%~64.5%,而去除游離鐵氧化物后,3種土壤IP占TP的比例為52.4%~61.9%.其中,Ca-P又是IP的主要組成部分,3種土壤原樣Ca-P占IP的比例為58.4%~74.5%.去除有機質后,3種土壤Ca-P占IP的比例為56.3%~76.1%,而去除游離鐵氧化物后,3種土壤Ca-P占IP的比例為74.2%~82.4%.土壤去除不同組分前后磷形態分布的相對大小順序均為:Ca-P>OP>Fe/Al-P,這與以往研究三峽庫區消落帶土壤中磷形態分布的結果一致[22].本研究中土壤磷形態分布大小與土壤類型無關,但3種土壤中不同磷形態的絕對含量有差異,不同磷形態均表現出FJ土壤值最大,其次是KX土壤,最小的是FL土壤.此外,去除有機質組分后,3種土壤中不同磷形態含量均略微減少,除FL-T3土壤中OP減少11.7%,其余土壤中各形態磷減少量均低于10.0%.然而,當去除游離鐵氧化后,3種土壤中Fe/Al-P含量均降低約75.0%,其余各形態磷含量也有不同程度的降低,可知,鐵氧化物在土壤中對其他組分能起到一個基質作用,因此去除游離鐵氧化物后,土壤中各種磷形態含量均有不同程度降低.報道稱,SMT方法中Fe/Al-P和OP被稱為生物可利用磷(BAP)[13].當供試土壤去除有機質后,FJ、KX和FL土壤的BAP含量僅分別降低6.6%、8.3%、10.0%,而當去除游離鐵氧化物后,FJ、KX和FL土壤的BAP含量分別降低36.4%、41.1%、60.0%.綜上可知,游離鐵氧化物是影響三峽庫區消落帶土壤中磷形態變化的重要因素,而有機質的作用較小.

表2 供試土壤去除不同組分前后磷形態去除率,所占比例以及質量回收率(%) Table 2 Recovery of phosphorus fractions and ratio of different phosphorus fractions, removal rate of different phosphorus fractions in the soils with and without treatment(%)

圖1 土壤去除不同組分前后的磷形態分布(SMT法提取) Fig.1 Phosphorus fractions extracted by the SMT method in the soils with and without different treatments

2.3 土壤去除不同組分前后對磷的吸附

由圖2可知,實驗濃度范圍內,3種土壤去除不同組分前后對磷的吸附量均隨著初始磷濃度的增加而增加,未出現明顯的吸附平衡.與原始土壤對磷的吸附量相比,3種土壤去除游離鐵氧化物后對磷的吸附量明顯降低,其降低程度遠大于土壤去除有機質組分對磷的吸附量.為進一步分析吸附結果,發現Freundlich等溫方程能較好的擬合吸附數據(2>0.982),方程如下:

e=′e1/n(1)

式中:e表示磷吸附量,mg/g;e表示吸附液中磷濃度,mg/L;表示Freundlich吸附系數,反應吸附能力和吸附親和力的大小,值越大表示吸附能力越強;為常數,與吸附劑表面均一性有關.Freundlich方程擬合參數如表3所示.結果發現,與原始土壤吸附能力相比(基于值比較),FJ、KX、FL土壤去除游離鐵氧化物后對磷的吸附能力分別降低67.2%、71.5%、63.6%,一些學者也發現相似的研究結果,土壤中鐵、鋁氧化物增加有利于土壤對磷的吸附[23].然而,FJ、KX、FL土壤去除有機質后對磷的吸附能力較原始土壤僅分別降低15.6%、21.3%、28.6%.由于土壤有機質的去除過程伴隨著部分鐵氧化物的損失,導致土壤比表面積降低,因此,對值進行比表面積歸一化后得到SSA,通過SPSS對SSA配對兩樣本檢驗得到,3種土壤去除有機質或游離鐵氧化物后,值分別為0.017和0.004,均小于0.05,表明處理前后的土壤達到顯著性差異.FJ、KX、FL土壤去除有機質后對磷的吸附能力(基于SSA值比較)較原始土壤僅分別降低0.5%、2.3%、6.5%,可知,消落帶3種土壤去除有機質后造成的磷吸附差異主要是由于土壤比表面積的改變造成,其中有機質所起作用較小,這和一些文獻報道結果相似,有機質對土壤吸附磷的能力沒有影響或僅起到間接的作用[24-25],甚至有報道稱有機質對金屬氧化物吸附磷沒有影響[8].然而,FJ、KX、FL土壤去除游離鐵氧化物后對磷的吸附能力(基于SSA值比較)較原始土壤仍分別降低45.6%、51.7%、43.9%,說明游離鐵氧化物在消落帶3種土壤中對磷的吸附發揮著重要作用.

同時,1/越接近于0,說明吸附劑表面異質性越強,且1/值在0.1~0.5之間表明吸附劑有較強的吸附能力[26].由表3可知,Freundlich方程對三峽庫區消落帶3種土壤去除不同組分前后吸附磷數據擬合得到的1/值大小順序均為:原始土壤<去除有機質土壤<去除游離鐵氧化物土壤,結果同樣表明原始土壤表面異質性更強,較去除不同組分的土壤有更強的磷吸附能力.此外,反應吸附能力大小的值與供試土壤基本性質的相關性結果也進一步說明上述結果(圖3).值與TFe、SSA呈顯著正相關關系,與Fed呈極顯著正相關關系,但與有機質未發現有顯著的相關關系.綜上可知,三峽庫區消落帶3種土壤中有機質組分對磷吸附的影響較小,而土壤中游離鐵氧化物組分是決定磷吸附大小的重要因素.

表3 Freundlich模型擬合參數 Table 3 Fitting parameters of Freundlich model

注:SSA=/SSA.

圖3 Freundlich方程k值與土壤基本性質的相關性風玫瑰 Fig.3 Wind-rose diagrams of the correlations between k of Freundlich model and different soil constituents

2.4 土壤去除不同組分前后對磷的解吸

土壤磷解吸過程是磷吸附的逆過程,決定磷在土壤中的生物有效性,因此磷解吸過程較吸附過程更為重要[27-28].三峽庫區消落帶3種土壤去除不同組分前后的磷解吸過程如圖4所示,所有供試土壤吸附的磷均出現部分解吸,且磷解吸量均隨吸附量的增加而增加,與文獻報道的其他研究區域結果一致[29-30].表4顯示所有供試土壤的磷解吸量和磷吸附量均存在極顯著的正相關關系(> 0.988,<0.01).同時發現線性方程能較好地對磷解吸量和磷吸附量數據進行擬合(2>0.977)(圖4,表5),線性方程如下:

=′+(2)

式中:為磷解吸量,mg;為磷吸附量,mg;為斜率,反映解吸能力的大小,其值越大表示解吸能力越強;為截距,反應土壤本底釋放磷的能力[23].線性擬合結果發現,消落帶3種土壤去除游離鐵氧化物后解吸磷的能力在3種處理中均最強(通過比較斜率得出),這可能是土壤中游離鐵氧化物的去除導致磷酸鹽與土壤的化學作用過程較少造成[31].另一方面,FL土壤去除有機質組分后較原始土壤的磷解吸能力略有降低,說明FL土壤中有機質含量越多有利于磷的解吸,這與一些學者的報道結果相似[32-33].然而,KX和FJ土壤去除有機質組分后較原始土壤的磷解吸能力無明顯差異,說明KX和FJ土壤中有機質組分對磷解吸無影響.同時,由表5可知,值均為負數,而值能反應土壤本底釋放磷的能力,表明不同處理的消落帶3種土壤均有一定的磷吸附能力,3種土壤去除游離態鐵氧化物后對磷的吸附能力最弱,3種土壤去除有機質后與原始土壤吸附磷的能力差異不大.綜上,三峽庫區消落帶3種土壤中游離鐵氧化物組分是控制磷解吸的重要因素,而土壤中有機質組分對磷解吸的影響與土壤類型有關.

表4 供試土壤的磷解吸量和磷吸附量的相關關系 Table 4 Correlation results of sorbed phosphorus and phosphorus desorption in all original soils and subsamples with different pretreatments

注:**<0.01.

表5 供試土壤磷解吸量和磷吸附量的線性擬合參數結果 Table 5 The linear fitting results between sorbed phosphorus and phosphorus desorption in all original soils and subsamples with different pretreatments

2.5 環境意義

三峽庫區消落帶由于水位漲落將周期性的經歷淹水和落干,消落帶土壤每年將有3個月時間處于落干期.因此,部分距離人類活動近的落干土壤常被用于作物耕作,為提高作物的產量常施用有機肥,同時,部分作物秸稈也存在滯留土地的情況,此外,落干期消落帶土壤還會生長出各種草類,以上過程都將導致消落帶土壤有機質的輸入.報道稱,有機質(如生物質炭、枯枝落葉、城市堆肥等)的輸入將降低土壤對磷的吸附,促使土壤中磷的釋放[34-36].然而,本研究結果發現,三峽庫區消落帶土壤易氧化的有機質對土壤吸附和解吸磷的影響較小.另一方面,消落帶土壤去除游離鐵氧化物的過程在一定程度上能模擬鐵氧化物由落干到淹水的還原溶解過程.結果表明,一旦三峽庫區消落帶土壤中鐵錳等變價金屬氧化物發生還原溶解,土壤中各種磷形態都將隨著釋放,尤其是Fe/Al-P,土壤對磷的吸附能力將大大降低.綜上,本研究結果能較好地反應鐵氧化物、有機質組分對三峽庫區消落帶土壤中磷吸附解吸的影響,進一步驗證了消落帶土壤由落干到淹水過程將導致活性磷的釋放,增加庫區水環境安全的風險.

3 結論

3.1 三峽庫區消落帶FJ、KX和FL土壤去除的有機質以易氧化的組分為主,去除有機質組分后,土壤中各種磷形態的含量變化較小,有機質含量與各種磷形態之間無顯著相關關系.然而,3種土壤去除游離鐵氧化物后,土壤中各種磷形態的含量均發生明顯的降低.3種土壤去除有機質、游離鐵氧化物組分后并未改變土壤中各種磷形態的相對大小順序,均為:Ca-P>OP>Fe/Al-P.

3.2 FJ、KX、FL3種土壤去除有機質組分后對磷吸附的影響較小,而土壤去除游離鐵氧化物組分后對磷的吸附能力明顯降低,表明游離鐵氧化物是決定土壤吸附磷的重要因素.

3.3 FJ、KX、FL3種土壤去除游離鐵氧化物后較原始土壤吸附磷的解吸能力明顯增加,表明游離鐵氧化物組分是控制3種土壤吸附磷的解吸的重要因素.

3.4 FL土壤去除有機質組分后較原始土壤吸附磷的解吸能力略有降低,而KX和FJ土壤去除有機質組分后較原始土壤吸附磷的解吸能力無明顯差異,表明有機質組分對土壤吸附磷的解吸的影響與土壤類型有關.

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Effect of organic matter and iron oxides on phosphorus forms and adsorption-desorption on dry-period soils in the water- level-fluctuating zone of the Three Gorges Reservoir.

YAN Jin-long1,2*, WU Wen-li1, JIANG Tao2, WEI Shi-qiang2

(1.College of Pharmacy and Biological Engineering, Chongqing University of Technology, Chongqing 400054, China；2.College of Resources and Environment, Southwest University, Chongqing 400716, China)., 2019,39(3)：1124~1131

Selective removal of organic matter or iron oxide from three typical dry-period soils were explored to investigate its direct effect on P fractions and adsorption-desorption behavior in the water-level-fluctuating zone (WLFZ) of the Three Gorges Reservoir (TGR). The data showed that kinds of P fractions in three dry-period soils were not significant decreased with removal of readily oxidizable organic matter. However, kinds of P fractions were significantly decreased with removal of free iron oxides in the three soils. Notably, different P fractions were both in the order as follows: Ca-P > OP > Fe/Al-P, before and after removal of organic matter or free iron oxides in the three soils. Moreover, after removal of organic matter, the adsorption capacity of yellow soil (FJ), purple alluvial soil (KX), grey brown purple soil (FL) for P was only decreased by 0.5%, 2.3%, 6.5%(=0.017<0.05, significant difference), respectively, which indicated that P adsorbed on the three soils were little influenced by organic matter. In addition, after removal of free iron oxides, the adsorption capacity of FJ, KX, FL soil for P was significantly decreased by 45.6%, 51.7%, 43.9%(=0.004<0.05, significant difference), respectively, which revealed that P adsorbed on the three soils were dominated by free iron oxides. More importantly, the desorption capacity of three soils for P was increased after removal of free iron oxides, which presented that free iron oxides were also the predominant factor to control desorption behavior of freshly sorbed P. Then, the desorption capacity of FL for P was little decreased after removal of organic mater, and there were no distinction for it before and after removal of organic matter in KX and FJ soils, which showed that the desorption capacity of three soils for P were influenced by organic matter related to soil category.

water-level-fluctuating zone (WLFZ) of the Three Gorges Reservoir (TGR)；dry-period soil；phosphorus；organic matter；iron oxide

X142

A

1000-6923(2019)03-1124-08

閆金龍(1989-),男,四川渠縣人,博士,講師,主要研究方向為環境污染化學.發表論文20余篇.

2018-08-13

國家自然科學基金資助項目(41171198,41403079);重慶理工大學科研啟動基金(0110170340)

* 責任作者, 講師, yanjinlong6439@126.com