呂鐵軍
(湖南華菱漣源鋼鐵有限公司,湖南 婁底 417009)
直讀光譜儀和X-熒光光譜儀作為鋼企生產檢測的標準配套檢測設備,直接用于煉鐵、煉鋼生產過程樣檢測,為鋼企生產提供技術指導,是鋼鐵企業的重要資產,也是重要檢驗和生產工具。利用光譜儀隨機所帶的標準樣品對直讀光譜儀的標準曲線進行標準化和利用標準樣品或者已知含量的控制樣品進行類型標準化,是保證檢測準確的前提。設備經檢定/校準合格,只是保證其在相應周期的有效期限內處于合格狀態的一項基本措施,但這并不等于檢定/校準合格的檢驗儀器設備在有限期限內的準確度始終保持不變。相反,由于檢驗儀器設備自身的漂移或所處環境的影響等原因,儀器設備隨著其不斷使用或時間的推移而變化的,因此采用合適的過程監控手段監視設備的運行狀態成為穩順生產的重要手段。文章將討論如何利用簡易的方法的更好進行X-熒光光譜儀和直讀光譜儀的運行能力控制和改善。
根據AIAG的SPC手冊,在用SPC進行過程控制和改善的時候,Cp表征的是當過程平均值和過程目標值重合時候該過程的能力,其公式如下:

從上式可以看出,Cp的值是這個過程允許的公差(USL-LSL)和這個過程的控制范圍(UCL-LCL)之間的比值。式中σC表征的是過程的離散程度。
以過程平均值和過程目標值重合時的過程分布為例,見圖1。
圖1紅色的區域都代表超出LSL和USL的區域,是不合格的區域,即當(USL-LSL)相對于(UCLLCL)縮小了的時候,產生不合格的概率增加了。Cp越大,產生不合格的幾率越小,檢測能力越高。表1是對于中間值和目標值重合的過程,其Cp和不合格率之間的對應關系。

表1 Cp與不合格率對應關系
在大型檢測設備控制管理中應用Cp概念和計算公式過程中,如何定義(USL-LSL)和σc是有效性使用的關鍵。
考慮到X-熒光光譜儀和直讀光譜儀的檢驗特性和國家標準要求,實驗室針對直讀光譜儀和X-熒光光譜儀檢測,各設備使用站室按檢測標準、以周為單位,對檢測樣品的某一典型低含量段進行Cp計算。選取被檢測元素的再現性R作為(USL-LSL)的替代值使用,選擇以一周內一個典型控樣30≤n?≤?50樣本數量的測量數據的SD值作為σC使用,即關鍵檢測設備運行過程能力指數公式調整如下:

檢測設備運行質量水平按Cp可劃分為5個等級。按其等級的高低,在管理上可以作出相應的判斷和處置,Cp的分級判斷和設備管理處置參考見表2。

表2 Cp與設備控制管理線
(1)部分檢測元素Cp不足,數據見表3。

表3 某兩型設備周運行穩定性能力監控表
如表3所示,化一室QSG750直讀光譜儀在第4周出現P元素異常,第5周Si、P元素出現檢測能力不足,其余被監控元素未見異常。經調查,QSG750直讀光譜儀整體運行未出現明顯異常,本次異常是設備機長在此期間年休,且年休前未對設備進行必要地描跡標準化,從而導致部分被檢元素的能力不足。
化三室M10直讀光譜儀從第2周開始出現C、P、S元素異常,第3周和第4周運行能力持續下降,第5周時C元素檢測能力持續下降,P、S元素因檢驗能力嚴重不足停機檢修。經調查原因為用于測量C、P、S元素的第5#和第6#CCD檢測器老化導致,更換后恢復檢測能力。
(2)全部檢測元素Cp下降,如表4所示。

表4 某型設備周運行穩定性能力監控表
由表4知,化三室M10直讀光譜儀從第3周開始出現Cu、S元素異常,第4周和第5周整體運行能力持續下降,后期幾周基本保持在第5周水平。經更換氬氣凈化管、氬氣室重新充裝氬氣、透鏡清理和凈化器置換后仍無能力提升。設備維護人員判斷,認為屬于設備的共用電氣部分出現異常,直至與廠家聯系由廠家工程師整體更換分光系統后恢復。
(3)部分檢測元素Cp持續3周以上下降,數據見表5。

表5 某型設備周運行穩定性能力監控表 Cp
如表5所示,化一室MXF2400型 X射線熒光光譜儀在第2周開始出現SiO2、Al2O3檢測能力的持續下降,第5周進行了設備的基礎維護后,趨于穩定狀態,但同時P元素出現異常波動。考慮到Al2O3、P兩元素仍出現檢測能力不足,邀請廠家工程師對設備進行詳細檢查,結論為Si、Al、P的檢測器內存在飛塵類異物導致檢測能力下降。考慮到該設備的工作環境和被檢樣品為燒結礦,暫不做檢測器更換,作持續監控處理。
經過多年實際運用,得出了一系列的檢測設備穩定性運行監控和持續改進的使用經驗如下:
(1)重金屬元素是進行設備運行穩定性判斷的關鍵元素,設備整體能力下降與否,需對多個重金屬元素綜合判斷,輕元素只能作為參考;
(2)設備的部分元素的檢測能力遠高于1.67時,并不代表該元素的檢測能力過剩,此時應重點關注其它低指數的元素,進行整體評估;
(3)設備整體運行無異常,僅部分元素出現檢測能力下降,可以通過加強維護或更換該部分元素的檢測組件恢復檢測能力;
(4)全部元素出現檢測能力下降,一般可判斷為公用部分如光學、電氣部分或配套設備出現異常,需對設備進行全面維護及整體排查;
(5)不論是否滿足檢測能力Cp>1.33,對持續三周連續下降的都需做重點監控,如有必要,安排應急檢修;
(6)設備穩定性運行監控不能替代檢測精密度的控制,僅可認為是檢測精密度控制一個關鍵環節。