探討電感耦合等離子體原子發射光譜于鍋爐管道垢樣分析中的應用

陳陳，俞曠，王濤英，馮蜜佳

（華電電力科學研究院有限公司，浙江杭州310030）

1 電感耦合等離子體原子發射光譜測量技術

1.1 技術內涵

電感耦合等離子體原子發射光譜測量技術可簡稱為ICP-AES技術，該技術結合了原子發射光譜測定的多對象測定優勢，并融合無機元素光譜檢測寬線性范圍的優勢，可實現多層級元素的同時測定，并實現三相樣本分析，是一種非常有效的分析與測定方法，具備高效性、寬泛性等優勢。隨著時代的發展，電感耦合等離子體原子發射光譜測量技術的應用水平得以有效提升，技術應用愈發向著靈敏性、精準性、自動化與選擇性的方向發展，目前該技術正在得以日漸普及，其應用范圍及重要性必將進一步提升。

1.2 技術應用

電感耦合等離子體原子發射光譜測量技術的檢測對象相當復雜而多元，以往的檢測工作中，由于檢測技術無法實現多對象的元素檢測，通常需對檢測對象加以分離與富集處理，工作量較大，而采用電感耦合等離子體原子發射光譜測量技術則可憑借其多對象同時檢測的優勢，提高檢測效率。

電感耦合等離子體原子發射光譜測量技術可以應用于冶金領域，實現對于金屬材料及金屬元素的檢測，可檢測金屬材料的化學成分，基于檢測分析結果，確定金屬材料的合金牌號等。同時，該技術還可以應用于對地質科學領域的樣本檢測，檢測對象包括巖石、礦藏、土壤等物質，可進行對于非金屬元素的檢測。鍋爐管道垢樣中的成分大多為普通金屬元素及硅、磷元素，基于電感耦合等離子體原子發射光譜測量技術多元化的檢測方向，可采用電感耦合等離子體原子發射光譜測量技術進行檢測。

2 實驗工作

2.1 儀器及試劑

本次實驗所采用的儀器為Perkin Elmer公司的Optima 8000電感耦合等離子體原子發射光譜儀，所采用的實際包括單元素標準溶液，包括鐵元素標準溶液、鋁元素標準溶液、鎂元素標準溶液、銅元素標準溶液、鈉元素標準溶液、硅元素標準溶液、鈣元素標準溶液、磷元素標準溶液、鉀元素標準溶液，溶液規格為1000μg/mL。準備優級純的氯化氫水溶液、1%優級純硝酸，去離子水。

2.2 測定曲線

本次實驗所采用的電感耦合等離子體原子發射光譜儀為Perkin Elmer公司的Optima 8000，該設備可同時測定多種元素，因此可在同一標準溶液中配置多種待測元素。本文所采用的待測元素包括金屬及非金屬的單一元素，其中金屬元素容易受到氧化及腐蝕，需控制好硝酸用量；非金屬元素則較為穩定，可直接采用去離子水進行定容處理。基于此，按照金屬及非金屬元素，將單元素標準溶液劃分為兩個系列，進行實驗。本次實驗主要分析鍋爐管道垢樣，基于分析對象的特殊性，本文所配置溶液中以鐵元素為主要成分[1]。

將測定對象分為3組，第一組鐵元素濃度為10μg/mL，其余元素濃度均為1.0μg/mL；第二組鐵元素濃度為50μg/mL，其余元素濃度均為5.0μg/mL；第三組鐵元素濃度為100μg/mL，其余元素濃度均為10μg/mL。

2.3 樣本處理

為保證鍋爐管道垢樣分析結果的真實性與有效性，本次實驗割取了實際的鍋爐管道，截取10cm長的一段管道，并對其管壁加以切割，使管壁厚度在0.5～1mm之間，對管道進行測重，對管道內表面積加以確定。

清洗管道試件內部，提取管道垢樣，可將管道試件以氯化氫水溶液進行浸泡，加熱至60℃，攪動使試件內部垢樣脫落，采用定量濾紙進行過濾，對過濾后的殘渣測量其重量，確定酸不溶物含量，對濾液加以稀釋，定容至1L容量瓶中。

試液中，如果大量含有某種元素，在稀釋濾液之后，原試液測定同一界面的情況下，可對其采用同樣的曲線測定，測定結果不會發生大的改變。本次實驗之前，為保障實驗精準性，將全部玻璃器皿以10%硝酸溶液加以浸泡，并采用去離子水進行清洗。

3 實驗結果

3.1 合理選擇儀器工作條件

本次實驗中，所測試的樣本中含有多種元素，上述單元素標準溶液中，比較容易激發鉀元素及鈉元素，無需大功率激發。從整體的層面上考量，可選擇1150W功率進行操作分析。出于強化霧化效果的考量，需合理選擇霧化器，并控制好霧化器的壓力、氣流量及泵速，并根據實驗情況加以合理調整。經過試驗測定，確定霧化器霧化參數為：霧化功率1150W，霧化壓力30psi，0.5L/min，50r/min。

3.2 合理確定分析線

為保證測試效果及精準性，本次元素測定，選用多譜線分析，對每種元素的譜線干擾情況進行分析，并基于其干擾情況，合理選擇干擾較小并可忽略不計的譜線，以之作為分析線。經過測試與分析，確定校準曲線中的各條譜線，可確定鐵元素譜線、鋁元素譜線、鈣元素譜線、銅元素譜線、鉀元素譜線、鎂元素譜線、鈉元素譜線、硅元素譜線、磷元素譜線都有較好的線型，但綜合考量時間因素及工作強度等因素，確定每個元素及校準曲線的相關系數[2]，如表1。

表1 各元素標準溶液校準曲線相關系數

3.3 測試精準性分析

為盡量規避偶然因素，確保分析與測試的精準性，以同樣方式對相同樣本中的鐵元素、鋁元素、鈣元素、銅元素、鉀元素、鎂元素、鈉元素、硅元素及磷元素進行三次測試，對測試中的偏差及相對標準偏差加以計算，計算三次測定中的精準性與加標回收率。經過測試與計算可以得知，本次實驗的三次測定，回收率在98.5%～101.7%之間，測定結果精準性較高，具備可靠性。

3.4 樣本分析

本次測定所割取的鍋爐管道樣本為水冷壁管，該管道臨鍋爐火側。在割取測試樣本之后加以處理，并采用電感耦合等離子體原子發射光譜測量技術，確定測量結果為：鐵元素36.55μg/mL，鋁元素0.491μg/m L，鈣元素1.95μg/m L，銅元素0.0418μg/m L，鉀元素0.375μg/m L，鎂元素0.276μg/m L，鈉元素0.285μg/m L，硅元素0.431μg/m L，磷元素0.0381μg/m L。

在實際的管道應用中，這些元素無法以單一元素的形式出現，而是呈現為氧化物的形式，因此可將樣本單一元素轉化為氧化物含量。其中含量最高的元素為鐵元素，轉化為三氧化二鐵，則其含量為80.27%、氧化鋁含量1.43%、氧化鈣含量4.19%、氧化銅含量0.08%、氧化鉀含量0.7%、氧化鎂含量0.7%、氧化鈉含量0.59%、二氧化硅含量1.42%、磷酸根含量0.18%。

3.5 實驗結論

本次實驗采用了電感耦合等離子體原子發射光譜測量技術，有效保證了測定結果的精準性與有效性。本次測定中，采用鹽酸作為樣本前處理溶液，對樣本垢樣中所包含的鐵元素、鋁元素、鈣元素、銅元素、鉀元素、鎂元素、鈉元素、硅元素及磷元素含量加以測定。經過試驗可以確定，電感耦合等離子體原子發射光譜測量技術的應用可同時檢測多種元素，技術應用高效而便捷，檢測結果精準性高，可有效應用于對于鍋爐管道垢樣成分的檢測與分析工作中。但同時，電感耦合等離子體原子發射光譜測量技術的應用需要投入較高的技術應用成本，產生較高的操作費用，在實際的應用中，還需要從經濟性、技術性、實用性與精準性的層面加以考量，合理選擇檢測技術[3]。

近年來，電感耦合等離子體原子發射光譜測量技術的應用日漸普遍，該技術可憑借其巨大的技術優勢發揮其實用價值，隨著技術應用的日漸成熟，電感耦合等離子體原子發射光譜測量技術檢測的檢測效果可實現進一步提升，可探索提升技術應用靈敏度與分辨率的技術措施，或調整技術配置，改善設備應用的穩定性與可靠性。