模擬口腔環(huán)境下二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠疲勞磨損性能及抗斷裂能力演變的研究

周明 張少鋒 蒙萌 鄭曉娟 張珍珍 郭振興 鄧再喜

隨著臨床對于陶瓷修復(fù)體美學(xué)性能要求的日益提高，二硅酸鋰玻璃陶瓷憑借其優(yōu)良的通透性，以及成熟的加工工藝等特性，在臨床上得到了廣泛的應(yīng)用[1-2]。然而瓷修復(fù)體一旦進入口內(nèi)，其自身的磨損及對對頜修復(fù)體或天然牙的磨損就會不可避免的發(fā)生，可導(dǎo)致天然牙和修復(fù)體的磨耗，甚至崩裂等諸多問題[3]。國內(nèi)外已有不少關(guān)于二硅酸鋰玻璃陶瓷磨損性能的研究，但多為短期疲勞磨損前后的對比[4-5]。有學(xué)者對其長期磨損規(guī)律進行了研究，但在研究中采用的試件多為標準試件，與臨床中二硅酸鋰作為修復(fù)體的形態(tài)存在明顯差異[4，6]。因此，本研究將二硅酸鋰玻璃陶瓷制作成臨床使用的牙冠形態(tài)，研究其磨損行為隨時間動態(tài)發(fā)展的演變規(guī)律，及磨損不同階段牙冠抗斷裂能力的變化[7-10]，從側(cè)面反映出修復(fù)體強度的改變，為臨床合理使用二硅酸鋰玻璃陶瓷修復(fù)體、減少修復(fù)體自身及天然牙的磨耗、避免修復(fù)體的崩裂提供參考。

1 材料與方法

1.1 主要材料與儀器

硅橡膠(DMG，德國)；自凝造牙粉(上海醫(yī)療器械)；義齒基托樹脂Ⅱ型(上海二醫(yī)張江生物)；人工唾液(第四軍醫(yī)大學(xué)口腔醫(yī)院藥劑科)；Professional 3D分析軟件(Nanovea，美國)；自動拋光機(UNIPOL-830，沈陽科晶)；口腔修復(fù)體疲勞試驗機(西安世紀測控技術(shù)研究所)；場發(fā)射掃描電鏡(SEM)(S-4800，日立，日本)；三維形貌掃描儀(PS-50，Nanovea，美國)；二硅酸鋰玻璃陶瓷(IPS e.max CDA HT)、Multilink N粘接劑(Ivoclar，列士敦士登)；CAD/CAM椅旁掃描系統(tǒng)(sinora，德國)；萬能材料試驗機(島津，日本)。

1.2 試件的制備

選擇用義獲嘉玻璃陶瓷備牙標準預(yù)備完成的下頜第一磨牙石膏模型作為基牙：肩臺寬度1 mm，牙合面厚度1.5 mm，軸面厚度為1～1.5 mm；肩臺下方為直徑14 mm、長10 mm的圓柱作為基牙的支撐。用三維形貌掃描儀對石膏模型掃描后，采用3D打印并制作PMMA材質(zhì)的基牙30 個；然后用CAD/CAM椅旁掃描系統(tǒng)掃描石膏模型，采用二硅酸鋰玻璃陶瓷瓷塊(IPS e.max CAD for CEREC inLab A2)制作全冠30 個(牙合面厚度參照瓷塊推薦厚度，最薄處不少于1.2 mm，最厚處不超過1.4 mm)。將制作好的30 個全冠分別用Multilink N粘接于PMMA基牙后，作為試件，置于37 ℃人工唾液中浸泡7 d備用。

將30 個制作完成的試件隨機分為3組：A組(n=12)用于磨損測試，B組(n=12)用于抗斷裂能力測試剩余試件為對照組(n=6)。

1.3 磨損測試

將金屬底座固定于疲勞磨損試驗機實驗平臺，通過調(diào)整A組的12 個試件在金屬底座內(nèi)的位置，使上試件金屬小球與下試件牙合面形成3 點的均勻接觸，即遠頰尖的舌斜面、近舌尖的頰斜面、遠舌尖的頰斜面[11]。位置調(diào)整合適后用自凝將下試件固定于金屬底座內(nèi)，自凝包埋至牙冠的邊緣嵴處，但不覆蓋牙合面，最后對自凝進行拋光。用750 ml/L乙醇消毒試件表面后，流水沖洗、干燥；用二次印模法制取硅橡膠印模，超硬石膏翻制陽模，三維形貌掃描儀掃描石膏陽模(掃描范圍20 mm×20 mm；掃描步徑X： 50 μm/s，Y：30 μm/s)，將掃描結(jié)果作為初始狀態(tài)數(shù)據(jù)。

設(shè)置疲勞磨損參數(shù)：加載力350 N、 頻率1.7 Hz；室溫條件下(24 ℃)向磨損容器中加入人工唾液，在選定的循環(huán)加載節(jié)點暫停磨損試驗機后吸去人工唾液，在不拆卸試件的情況下進行取模，三維形貌儀掃描。根據(jù)測量數(shù)據(jù)，磨損初期磨損量快速增加選定測量間隔為5萬次，中期磨損量平緩上升時改為10 萬次。然后用Professional 3D分析軟件計算出不同疲勞磨損節(jié)點各試件磨損區(qū)的體積損失量，再根據(jù)以下公式計算試件的磨損速率(V)。得出各試件每個測量節(jié)點的磨損量、磨損速率的均值，用Origin 8.0軟件繪制出動態(tài)磨損曲線。

V=ΔV/ΔN

式中V為磨損速率，ΔV為相鄰2 個測量節(jié)點的磨損量，ΔN為2 個相鄰測量節(jié)點的疲勞磨損循環(huán)次數(shù)差值。

根據(jù)磨損速率將磨損分為3 個階段，即跑合期、穩(wěn)定期磨損期、劇烈磨損期。

1.4 抗斷裂能力測試

參照A組的實驗過程，對B組12 個試件進行疲勞磨損測試。待測試循環(huán)至跑合期時隨機取B組6 個試件為B1組(跑合期組)，穩(wěn)定磨損期時再取剩余的6 個試件為B2組(穩(wěn)定磨損期組)；從A組磨損測試結(jié)束后的試件中隨機選取6 個為B3組(劇烈磨損期組)；將上述所有試件以及對照組的6 個試件常規(guī)清洗干燥后，每組再隨機選取5 個試件，并將其置于萬能試驗機載物臺上；取直徑為6 mm的加載頭，使其與試件表面磨損區(qū)域相接觸，固定試件和加載頭。萬能試驗機加載頭以1 mm/min[12]的下降速率緩慢加大載荷，直至修復(fù)體出現(xiàn)崩裂，此時加載力為該試件的斷裂載荷。記錄所有試件的斷裂載荷，并繪制抗壓能力變化曲線。

1.5 磨損面微觀形貌的觀察

取抗斷裂能力測試后剩余的4 個試件，將其依次置于去離子水和750 ml/L乙醇中分別超聲清洗10 min，干燥，噴金，SEM下觀察各試件不同磨損階段的表層微觀形貌。

1.6 統(tǒng)計學(xué)分析

2 結(jié) 果

2.1 磨損行為的宏觀演化規(guī)律

二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠各節(jié)點的磨損量和相應(yīng)的磨損速率見表1。對各節(jié)點間的磨損速率進行Tukey檢驗，結(jié)果顯示： 20 萬次和80 萬次循環(huán)節(jié)點前后的磨損速率均有統(tǒng)計學(xué)差異(P<0.05)， 80 萬次循環(huán)節(jié)點以后各節(jié)點的磨損速率均無統(tǒng)計學(xué)差異(P>0.05)；據(jù)此可將磨損劃分為≤20 萬次、 20<循環(huán)節(jié)點≤80 萬次、 80<循環(huán)節(jié)點≤100 萬次3 個階段，即跑合期、穩(wěn)定磨損期、劇烈磨損期(圖1)。

2.2 不同階段抗斷裂能力的比較

對二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠各節(jié)點間的抗斷裂能力進行Tukey檢驗，結(jié)果顯示：與磨損前相比，二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠跑合期的斷裂載荷雖有所下降，但無統(tǒng)計學(xué)差異(P>0.05)；各磨損期的斷裂載荷由高到低依次為跑合期>穩(wěn)定磨損期>劇烈磨損期(P<0.05)(表2， 圖2)。

Tab 1 The wear loss and wear rate of lithium disilicate glass ceramic crowns (n=12,

注：Tukey檢驗， 不同數(shù)字序號上標間,P<0.05

圖1 二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠的動態(tài)磨損曲線

2.3 磨損行為的微觀形貌分析

SEM觀察結(jié)果顯示，二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠在磨損前磨損前(對照組)， 鏡下可見密聚的丘狀突起， 高倍鏡下可見丘狀突起高低不一。跑合期時，磨損面較為平整，高倍鏡下可見少量細微的磨痕；穩(wěn)定磨損期時，磨損面出現(xiàn)緊密相鄰且高低不一的條索狀磨痕，高倍鏡下可見大量細密條紋；劇烈磨損期時，磨損面的條索狀磨痕凹凸不平，并出現(xiàn)片狀崩裂，高倍鏡下可見局部崩裂后形成的片狀缺損以及周圍裂隙的廣泛延伸(圖3)。

Tab 2 The strength resistance of lithium disilicate glass ceramic crowns (n=5,

注：Tukey檢驗，不同數(shù)字序號上標間,P<0.05

圖2 二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠不同磨損階段斷裂載荷變化趨勢

Fig 2 The strength resistance trend of lithium disilicate glass ceramic crowns

3 討 論

二硅酸鋰玻璃陶瓷因具有良好的美學(xué)性能，而被廣泛應(yīng)用于前牙牙冠、貼面、后牙嵌體及單冠的制作[13]。有研究報道，成年人全口咬合力可達500 N以上[14]，下頜第一磨牙的最大咬合力約80 N[15]。較大的載荷可加快實驗進程，同時也能增大測量數(shù)據(jù)[16]，以減小誤差對結(jié)果造成的影響， 因此本實驗選擇350 N作為實驗條件。關(guān)于二硅酸鋰玻璃陶瓷磨損性能的研究多為標準試件的摩擦磨損實驗[17]，而本研究選擇以修復(fù)體的形態(tài)進行疲勞磨損測試，更接近其臨床行使功能時的狀態(tài)。

經(jīng)典摩擦學(xué)理論將磨損過程分為“跑合期”、“穩(wěn)定磨損期” 和 “劇烈磨損期”3 個階段[18]。 本結(jié)果顯示，跑合期(0～20 萬次循環(huán))，二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠表面的磨損量迅速增加，磨損面較為平坦，局部有少量凹陷點狀區(qū)域，高倍鏡下可見稀疏的劃痕樣磨痕(圖3)；二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠的非磨損區(qū)域形態(tài)類似地質(zhì)層結(jié)構(gòu)，表面粗糙且凹凸不平。由此可以推測，在跑合期由于試件表面的粗糙度較高，故試件表面的細微隆起被上試件快速磨除，表現(xiàn)為磨損量快速增加，同時減少了磨損面應(yīng)力集中點，進而提高了此期修復(fù)體的斷裂載荷。有研究認為，通過研磨拋光可降低陶瓷表面的粗糙度，同時也提高了修復(fù)體的抗載荷能力[19]。穩(wěn)定磨損期(20～80 萬次循環(huán))，二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠表面的磨損量增加緩慢，磨損曲線平緩；磨損面表現(xiàn)為密集的條索狀磨痕，高倍鏡下可見磨痕密集，表面粗糙度明顯。由圖2可以看出，穩(wěn)定磨損期的斷裂載荷下降不明顯，其原因可能是試件表面磨損量較小，粗糙度雖有所上升但未形成明顯的、可造成表面應(yīng)力集中的微結(jié)構(gòu)。劇烈磨損期(80～100 萬次循環(huán))，二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠表面的磨損量再次快速增加，磨損面連續(xù)的條索狀磨痕已經(jīng)分斷為斑片狀，且條索高低起伏更加明顯，高倍鏡下可見不規(guī)則片狀剝脫，缺損處有密集的裂紋并向周邊延伸；其原因可能是由于磨損面的條索狀磨痕不斷累積，造成修復(fù)體表面受力不均，并最終出現(xiàn)片狀崩裂和裂紋的延伸，進而使其磨損量快速增加。因此，二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠表面在刷烈磨損期出現(xiàn)明顯的結(jié)構(gòu)缺陷，修復(fù)體整體抗斷裂能力下降，其斷裂載荷也明顯降低。有學(xué)者認為，修復(fù)體表面出現(xiàn)裂紋等結(jié)構(gòu)缺陷是進入疲勞磨損期的標志[20]。

圖3 二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠不同磨損磨損階段微觀形貌 (SEM)

Fig 3 The topography of the lithium dislicate glass ceramic crown in the 3 wear stages (SEM)

以往的研究多選擇特定節(jié)點對陶瓷修復(fù)體磨損前后抗斷裂能力進行比較，并作為磨損性能的指標之一[21]，如Attia等[22]將經(jīng)過60 萬次循環(huán)后的全瓷冠與空白組比較以評價其機械性能。本結(jié)果顯示，二硅酸鋰玻璃陶瓷全冠的斷裂載荷(N)跑合期(1 454±35)較磨損期(1 424±43)雖略有降低，但差異無統(tǒng)計學(xué)意義(P>0.05)；穩(wěn)定磨損期(1 308±65)、劇烈磨損期(1 061±74)均顯著低于跑合期(P<0.05)。但在劇烈磨損期(80～100 萬次)，僅經(jīng)過20 萬次的循環(huán)，修復(fù)體斷裂載荷即從(1 308±65) N降到(1 061±74) N，可見修復(fù)體抗斷裂能力的降低并非與循環(huán)次數(shù)呈線性關(guān)系，而是與修復(fù)體所處磨損階段存在緊密聯(lián)系。延長“穩(wěn)定磨損期”、推遲“劇烈磨損期”不僅可減少修復(fù)體表面的磨耗，還能延長修復(fù)體高強度的維持時間，延長其使用壽命，這對于后期陶瓷材料的改良有一定意義。

目前實驗條件還無法模擬出口腔行使功能時復(fù)雜的環(huán)境和運動情況，本實驗中僅模擬了牙齒受到垂直方向作用力時的疲勞磨損狀況，對于咀嚼時研磨過程中存在的往復(fù)滑動的運動形式以及食物、溫度、pH[23]等的影響需要進一步探究。