25%酮·西草凈乳油的氣相色譜分析

辛延馨，任福英，王英杰，高長義

（丹東市農(nóng)藥總廠，遼寧丹東 118009）

西草凈是瑞士汽巴-嘉基（現(xiàn)先正達）公司發(fā)現(xiàn)的三嗪類除草劑，常用于水稻田防除稗草、牛毛草、眼子菜、澤瀉、野慈姑、母草、小慈姑等雜草，亦可用于玉米、大豆、小麥、花生、棉花等作物田除草[1]。

1 實驗部分

1.1 試劑和儀器

二硫化碳（分析純）；內(nèi)標(biāo)物：三苯甲烷，不含有干擾分析的雜質(zhì)；草酮標(biāo)樣（≥99.0%）、西草凈標(biāo)樣（≥99.0%）；25%酮·西草凈乳油（12%草酮＋13%西草凈），遼寧省丹東市農(nóng)藥總廠。內(nèi)標(biāo)溶液：稱取三苯甲烷0.8 g（精確至0.000 2 g）于100 mL容量瓶中，加入適量二硫化碳溶解并稀釋至刻度，搖勻，低溫保存。

氣相色譜儀，具有氫火焰離子化檢測器，帶色譜工作站；不銹鋼色譜柱（1 000 mm×3 mm），內(nèi)填涂有5%SE-30的101白色硅烷化擔(dān)體（177～250 μm）；微量進樣器：10 μL。

1.2 氣相色譜操作條件[2-3]

溫度：柱室200℃、氣化室245℃、檢測室250℃；氣體流速：載氣（N2）40 mL/min、氫氣40 mL/min、空氣300 mL/min；進樣體積：1 μL。在此條件下，內(nèi)標(biāo)物保留時間約為10 min，草酮保留時間約為20 min，西草凈保留時間約為8 min。噁草酮、西草凈標(biāo)樣氣相色譜圖見圖1，試樣氣相色譜圖見圖2。

圖1 草酮、西草凈標(biāo)樣氣相色譜圖

圖2 25%酮·西草凈乳油氣相色譜圖

1.3 標(biāo)樣和試樣溶液的配制

試樣溶液的配制：稱取試樣0.6 g（精確至0.000 2 g），置于具塞玻璃瓶中，用移液管加入5 mL內(nèi)標(biāo)溶液，充分搖勻。

1.4 測定及計算

在上述色譜操作條件下，儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，至相鄰2針中草酮（或西草凈）響應(yīng)值變化小于1.5%，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進行測定。

將試樣溶液以及標(biāo)樣溶液中各有效成分與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比進行平均，然后根據(jù)下式計算試樣中草酮（或西草凈）質(zhì)量分數(shù)w（%）。

式中：r1、r2分別為標(biāo)樣溶液、試樣溶液中，草酮（或西草凈）與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；m1、m2分別為標(biāo)樣、試樣的質(zhì)量，g；P為標(biāo)樣中草酮（或西草凈）的質(zhì)量分數(shù)，%。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法的線性關(guān)系測定

在一定的質(zhì)量范圍內(nèi)，稱取數(shù)個不同質(zhì)量的樣品，分別溶于相同體積的溶劑中，按本文實驗方法進行分析，以草酮（或西草凈）與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比和質(zhì)量比進行線性回歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖3、圖4。

圖3 草酮線性關(guān)系圖

圖4 西草凈線性關(guān)系圖

2.2 精密度的測定

在相同色譜條件下，對同一試樣進行6次平行測定，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)。結(jié)果表明：草酮的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.023，變異系數(shù)為0.18%；西草凈的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.015，變異系數(shù)為0.11%（見表1）。

表1 精密度實驗結(jié)果

2.3 回收率的測定

按照配方比例要求，將除原藥以外的所有助劑混勻，作為空白樣品。向空白樣品中添加98%草酮、98%西草凈原藥，進行回收測定，結(jié)果見表2。

表2 準(zhǔn)確度實驗結(jié)果

3 結(jié)論