超細固體懸浮液進樣-電感耦合等離子體質譜法測定土壤中的微量元素

張莉娟， 徐鐵民， 方蓬達， 魏雙

(中國地質調查局天津地質調查中心， 天津 300172)

固體進樣技術是最好的綠色環保檢測技術之一，是分析化學的一個發展方向，具有制樣過程簡單、分析速度快、污染小等優點。將固體樣品制成懸浮液進樣，相比于固體直接進樣技術，不但結合了固體直接進樣和液體進樣的優點，還具有操作簡便、高含量樣品易于稀釋、可以直接使用標準物質水溶液作為校準曲線、避免了標樣來源困難等優點，此方法是解決固體進樣的有效方法之一[1-2]。目前懸浮液進樣技術大多應用在石墨爐原子吸收光譜(GFAAS)分析方面[3-10]，在原子熒光光譜方面也有報道[11-12]。早期的固體懸浮液進樣技術在電感耦合等離子體發射光譜/質譜(ICP-OES/MS)方面的應用多數是將固體懸浮液注入電熱蒸發器上[13-16]，再將樣品蒸氣導入ICP-OES/MS進行測定。近年來，固體懸浮液進樣結合流動注射進樣技術再進行ICP-OES/MS測定的報道也很多[17-19]。

上述研究無論采用什么檢測技術，都回避了帶有氣動霧化器的分析儀器，可能是由于樣品粒度限制以及常規霧化器的孔徑只有幾十微米，極易造成霧化器堵塞，導致了固體懸浮液很少能引入氣動霧化器中直接進行測量。這方面的研究在農業領域報道相對較多，在土壤檢測方面報道則很少，主要的原因還是受樣品粒徑的限制。Rafael等[20]將甜味劑制成固體懸浮液，直接用ICP-OES測定13種微量元素，回收率在90%～110%之間，相對標準偏差(RSD)小于5%。Geovani等[21]、Fábio等[22]分別將乳制品和木薯淀粉制成含酸的懸浮液，利用FAAS直接測定鈣、鎂和鐵、鎂，分析效果得到了標準物質驗證?！?br>