納米封堵劑性能評價及機理分析

徐傳奇， 李海燕， 張小鋒， 李德權， 張睿蔭， 崔 浪， 李 昱

(1長江大學 2青海油田采油三廠 3中石化西南石油工程有限公司重慶鉆井分公司 4長慶油田分公司第八采油廠工藝研究所 5華北油田第一采油廠 6青海油田采油二廠 7青海油田采油五廠)

鉆遇泥頁巖井段時，易發生井壁失穩甚至井壁垮塌等復雜問題[1]。泥頁巖易水化，滲透率極低，井壁周圍難以有效的形成致密的濾餅，鉆井液容易侵入地層，導致井壁失穩[2]。由于泥頁巖孔徑極低，通常尺寸在10 nm～100 μm之間[3]。普通的鉆井液封堵劑粒度過大，難以進入泥頁巖形成內濾餅封堵層。所以需要尋求能夠進入泥頁巖地層中穩定的高效的鉆井液封堵劑[4]。納米封堵材料的粒度極小，粒子分布均勻[5]，能夠有效進入泥頁巖地層的微孔隙微裂縫，并形成致密的封堵層，達到防止濾液入侵，穩定井壁以及保護儲層的作用[6-8]。本文選取了三種封堵劑進行封堵評價，并對其機理進行了分析。

一、評價方法

現今常用評價微孔隙封堵效果的方法主要有三種：一是使用特定濾紙[9]來模擬地層情況的API濾失量測定實驗，但其不能很好地反映微裂縫和微孔隙結構特征；二是利用金屬板縫[10]的高溫高壓濾失評價實驗，但金屬板物理化學性質與地層巖石差異大，且裂縫寬度不好控制重復試驗難度大；三是利用人造微孔隙微裂縫儀器[11]例如激光造縫評價儀來進行封堵評價，但這類儀器操作復雜，實驗成本高。

在前人研究的基礎上，本文通過調整人造濾餅[12]的配方，降低其滲透率[13]，來測定了不同的納米封堵劑對其的封堵效果。

1.濾餅的制備

(1)取200 mL清水加入16 g膨潤土，0.8 g碳酸鈉，500 r/min攪拌2 h后靜置24 h。

(2)在200 mL土漿中加入325目API重晶石160 g，1 250目碳酸鈣40 g，聚丙烯酰胺2 g。

(3)將上述鉆井液在500 r/min下低速攪拌1 h后，在10 000 r/min下高速攪拌20 min。

(4)將攪拌后的鉆井液倒入高溫高壓失水儀，在常溫下調整壓力3.5 MPa，失水30 min。

(5)經過失水后，將釜體上部鉆井液倒出，釜體下部便是鉆井液失水后所形成的濾餅。

2.濾餅滲透率

本實驗在恒溫恒壓條件下進行，設濾失過程為線性關系，即濾餅滲透率為常數。

(1)

式中：Vf—濾失量，cm3；k—濾餅滲透率，mD；μ—濾液黏度，mPa·s；h—濾餅厚度，mm。

高溫高壓失水條件：

A=25.3 cm2；Δp=35 kg·cm-2；t=1800 s；μ(25℃)=0.89 mPa·s；μ(90℃)=0.31 mPa·s。

二、 納米封堵劑粒度分析

本文選取了3種不同的封堵劑，包括聚合醇JH-1封堵劑(溶劑濃度為18%)，納米Fe3O4封堵劑(溶劑濃度為5%)，以及納米LAT乳液封堵劑(溶劑濃度為30%)，使用激光粒度儀對其中兩種納米封堵劑的粒度進行了測量。(聚合醇JH-1封堵劑由于其濁點上下粒度不同，則無法確定其近似粒度)；納米LAT乳液封堵劑粒度中徑D50為34 nm(圖1)；納米Fe3O4封堵劑粒度中徑D50為19 nm(圖2)。這兩種封堵劑粒度都小于100 nm，說明其在水中分散很好。

圖1 納米LAT乳液封堵劑粒度分布

圖2 納米Fe3O4封堵劑粒度分布

三、封堵劑性能

1.實驗步驟

(1)準備待測液體。將三種封堵劑分別按不同濃度梯度配制200 mL，超聲分散10 min。

(2)按前文所述方法制作濾餅，先將清水從高溫高壓失水儀釜體上部加入，在室溫下調整壓力3.5 MPa，失水30 min，記錄失水量。

(3)倒出濾餅上部清水，加入待測封堵劑液體，在相同溫度和壓力下，失水30 min，并記錄失水量。

(4)倒出濾餅上部封堵劑液體，再次加入清水，在相同溫度和壓力下，失水30 min，并記錄失水量。

(5)計算不同液體的濾餅滲透率，對比分析數據。

2.聚合醇JH-1封堵劑評價結果

分別在25℃室溫和90℃高溫下測試了聚合醇JH-1封堵劑。結果如表1。

表1 聚合醇JH-1封堵劑在25 ℃下封堵效果評價

聚合醇JH-1濁點為80℃，在25℃時尚未達到濁點，但仍然表現出一定的封堵性。這是由于聚合醇在濁點以下時，聚合醇溶于水中并附著在濾餅表面形成一層憎水膜，阻止了清水的滲透，在一定程度上降低了濾餅的濾失量。

當溫度達到90℃，濾餅本身的滲透率會增大到1.091 42×10-3mD，當溫度超過聚合醇JH-1濁點時，聚合醇溶液中析出膠體顆粒封堵濾餅孔隙裂縫。并且封堵效果隨著聚合醇濃度的增大而提高。當濃度達到9%時，其滲透率下降到1.645 02×10-3mD，較清水滲透率降低了75%。

3.納米LAT封堵劑評價結果

如表2所示，納米LAT乳液封堵劑在25℃和90℃都表現出較好的封堵效果，并且封堵效果隨濃度的增大而增加。室溫下，納米LAT乳液封堵劑在5%的濃度時，較濾餅本身的清水滲透率下降了75%。90℃高溫下，隨著封堵劑濃度的增加，濾餅滲透率不斷降低，但當濃度超過5%以后，滲透率的降低率增幅不大，所以推薦加量為5%。在封堵后使用清水再次測試時，濾餅滲透率較封堵前仍然大幅減小，說明封堵效果可以保持。

表2 納米LAT封堵劑在25 ℃下封堵效果評價

表3 納米Fe3O4封堵劑在25℃下封堵效果評價

4.納米Fe3O4封堵劑評價結果

如表3所示，在常溫25℃下，納米Fe3O4封堵劑的封堵劑效果明顯優于前兩種封堵劑。封堵效果隨濃度的增大而增加，封堵劑加量1%就可以使滲透率降低70%。當加量超過5%時，滲透率降低率可以達到80%以上。當加量為9%時，濾餅封堵時測試的滲透率可以達到0.423 53×10-3mD，較封堵前的2.655 65×10-3mD下降了84.05%(圖3)。在90℃高溫下，納米Fe3O4封堵劑同樣的表現出優越的封堵性能，當濃度超過5%后，滲透率下降率可以到達80%以上。當其濃度加量為9%時，濾餅滲透率可以降低到0.949 70×10-3mD(圖4)。

圖3 不同封堵劑在25℃下封堵效果評價

圖4 不同封堵劑在90℃下封堵效果評價

從濾餅滲透率降低率看，室溫時納米Fe3O4封堵劑的封堵性能明顯優于其他兩種封堵劑。在高溫90℃下，當封堵劑濃度較低時，納米LAT封堵劑封堵性能較好。隨濃度增加，三種封堵劑的封堵效果都有所上升。當濃度超過5%以后，濾餅的滲透率都能降低50%以上，其中納米Fe3O4封堵劑最為優越，滲透率降低率可以達到80%。這也說明在高溫下聚合醇析出的膠體顆粒雖然可以進入微孔隙微裂縫，但對納微米孔隙的封堵能力還是不如納米封堵劑。

四、作用機理分析

聚合醇的封堵作用主要是體現在其“濁點效應”，即當地層溫度超過聚合醇濁點時，聚合醇溶液中將析出膠體顆粒對地層形成有效的封堵，其粒度大小不好控制；納米LAT屬于石蠟乳液類封堵劑，封堵作用主要依靠蠟狀顆粒在表面的附著堆積形成封堵層；納米Fe3O4，屬于無機納米材料，其納米顆?？梢粤己玫姆稚⒃谒芤褐校梢暂p松的進入微納米孔縫，從而形成封堵。通過肉眼宏觀觀察濾餅表面封堵前后的改變情況，發現納米LAT封堵劑能使濾餅表面形成一層白色的蠟狀封堵層。而聚合醇JH-1和納米Fe3O4封堵前后濾餅表面宏觀變化不大(圖5)。

圖5 濾餅封堵前后對比

使用環境掃描電鏡觀察封堵前后濾餅表面可發現，聚合醇JH-1封堵后，濾餅表面呈絮狀堆積，堆積過程中仍然會留下細小的孔隙，使得封堵并不完全徹底；納米LAT封堵后，其微觀表現也能反應出宏觀觀察的結果，即在濾餅表面形成了一層微納米封堵層，屬于片狀分子層堆積。高溫下分子運動劇烈會導致堆積不均勻，封堵層表面也會出現孔隙，但封堵效果較聚合醇有一定提高；最后經過納米Fe3O4封堵后的濾餅表面呈塊狀堆積，幾乎沒有出現細小的孔隙或者裂縫。很大程度上是由于其粒徑上的優勢，使納米Fe3O4顆粒可以充分的進入濾餅表層，形成有效的封堵。

五、結論

(1)通過人造低滲透濾餅模擬泥頁巖地層真實環境的方法，使得評價方法更加直觀，有效，可重復性高。

(2)納米Fe3O4封堵劑的封堵性能最佳。建議納米Fe3O4封堵劑最佳加量為5%，聚合醇JH-1封堵劑和納米LAT封堵劑最佳加量為7%。

(3)聚合醇封堵劑的封堵作用主要依靠其抑制性以及“濁點”效應；納米LAT封堵劑是通過在濾餅表面形成蠟狀膜來降低滲透率；納米Fe3O4封堵劑是由于其無機納米顆粒進入微孔隙內部形成有效的堆積封堵。