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基于冶金企業的鋼鐵材料化學檢測研究

2019-04-26 12:51:02
中國金屬通報 2019年12期
關鍵詞:化學檢測

肖 鵬

(萍鄉萍鋼安源鋼鐵有限公司,江西 萍鄉 337000)

鋼鐵材料化學檢測是冶金企業生產加工的基礎內容,并且鋼鐵材料相對于其他工業原料具有機械性能好、應用范圍廣且相對低廉的制造成本[1]。鋼鐵材料化學檢測方面,傳統的方法在使用過程中檢測精準度低,導致鋼鐵材料化學元素回收率低,針對這一冶金企業生產問題,提出電感耦合等離子體發射光譜法檢測鋼鐵材料化學元素含量,滿足冶金企業鋼鐵材料生產加工需求。

1 電感耦合等離子體發射光譜法檢測鋼鐵材料

電感耦合等離子體發射光譜法在應用過程中具有線性范圍廣、精準度高、多化學元素同時分析、檢測效率高以及靈敏度高的優點,滿足冶金企業鋼鐵材料化學檢測要求。該方法采用化學曲線法對鋼鐵材料中碳、硫、錳、硅、磷、鉻元素進行含量測定。

1.1 檢測儀器和試劑

電感耦合等離子體發射光譜法中主要用到的儀器和設備有成都優普(二級水)超純水機、安捷倫700ICP-OES、梅特勒托利多(d=0.1mg)電子天平。

主要試劑:氫氟酸(1.14g/mL)、硝酸(1.14g/mL)、鹽酸(超級純)、氬氣(純度≥99.995%)、碳標準溶液(1mg/mL)、硫標準溶液(1mg/mL)、錳標準溶液(1mg/mL)、硅標準溶液(1mg/mL)、磷標準溶液(1mg/mL)、鉻標準溶液(1mg/mL)。

1.2 檢測過程分析

將鋼鐵材料至于200mL的聚四氟乙烯燒杯中,加入20mL的氫氟酸1:1溶液,然后分三次加入硝酸讓其全部溶解,硝酸總量為6mL,如果溶解過程較慢,可選擇加熱助溶方法讓硝酸快速溶解[2]。然后將溶液全部移入200mL的聚乙烯燒杯中,向燒杯中加入水將溶液進行稀釋,然后用電感耦合等離子體發射光譜儀檢測溶液發射光強度,最后根據元素曲線強度和濃度的關系計算出鋼鐵材料中碳、硫、錳、硅、磷、鉻元素的具體含量[3]。在使用電感耦合等離子體發射光譜儀前需要對其參數進行設置,其中包括RF功率設定為1.1KW,冷卻氣流量設置為20L/min,霧化器壓力值為56PSI,輔助氣流量為0.1L/min,溶液提升量為1.5L/min,積分時間設置為10s,以此來保證儀器檢測結果的準確性。

1.3 化學曲線的繪制

通過電感耦合等離子體發射光譜法檢測鋼鐵材料化學元素,根據檢測各個元素的強度和濃度進行曲線回歸,以鋼鐵材料中主要化學元素碳、硫為例建立分析曲線如圖1、圖2所示。

圖1 電感耦合等離子體發射光譜儀碳元素曲線圖

圖2 電感耦合等離子體發射光譜儀硫元素曲線圖

由圖1、圖2可以看出,鋼鐵材料化學元素曲線線性良好,被檢測化學元素的曲線與相關系數均在0.999以上。下表為鋼鐵材料元素的化學曲線表。

表1 鋼鐵材料化學曲線表

1.4 精準度實驗

為了驗證電感耦合等離子體發射光譜法對冶金企業鋼鐵材料化學檢測結果準確性,取同類型國家標準樣品按實驗方法制備溶液[4]。鋼鐵材料各個元素標準溶液制備:①選取10ml碳標準溶液置于100ml容量瓶內,同時加入10mlHCl對其進行稀釋。②選取10ml硫標準溶液置于100ml容量瓶中,加入10mlHNO3(1:1)稀釋至刻度,搖勻[5]。③選取10ml錳標準溶液置于100ml容量瓶中,加入10ml水稀釋至刻度,搖勻。④選取10ml硅標準溶液置于100ml容量瓶中,加入10mlHCL(1:1)稀釋至刻度,搖勻。⑤選取10ml磷標準溶液置于100ml容量瓶中,加入10ml水稀釋至刻度,搖勻。⑥選取10ml鉻標準溶液置于100ml容量瓶中,加入10mlHF(1:1)稀釋至刻度,搖勻。將以上配置好的化學元素標準溶液分別加入到鋼鐵材料溶液中,按已確定的分析條件進行測量。結果見表2,從表2中可以看出檢測值與標準值具有良好的一致性。

表2 實驗結果

2 結束語

根據冶金企業鋼鐵材料化學檢測要求,提出電感耦合等離子體發射光譜法檢測方法,該方法能對鋼鐵材料中碳、硫、錳、硅、磷、鉻化學元素含量精準的檢測出來,適合冶金企業鋼鐵材料化學檢測研究使用,有利于促進工業經濟發展。

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