微波消解法在土壤重金屬含量檢測中的應(yīng)用研究

成 立

（山東省煤田地質(zhì)局第五勘探隊，山東 泰安 271000）

隨著我國工業(yè)的迅猛發(fā)展，工業(yè)污染導(dǎo)致了嚴(yán)重的土壤重金屬污染。土壤重金屬污染具有隱蔽性、長期性和不易修復(fù)性等特點，對人們的食品安全極具威脅力。重金屬原義是指比重大于5的金屬，包括金、銀、銅、鐵、汞、鉛、鎘等，重金屬在人體中累積達(dá)到一定程度，會造成慢性中毒。考慮到土壤重金屬的監(jiān)測任務(wù)將越來越繁重。土壤是世界上組成最復(fù)雜的混合物，樣品基體干擾大，測定難度高于大多數(shù)樣品。因此，本文采用微波消解法對土壤重金屬含量進(jìn)行檢測。微波消解法作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點。尤其在土壤重金屬含量的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。本文根據(jù)土壤重金屬含量，分析如何快速而準(zhǔn)確通過微波消解法測定土壤及底泥中的重金屬元素含量。

1 基于微波消解法的土壤重金屬含量檢測方法

土壤樣品的消解在土壤重金屬含量檢測中占據(jù)重要一環(huán)，消解方法得當(dāng)、效率高，壤重金屬含量的檢測就已經(jīng)成功了一大半。基于微波消解法提出土壤重金屬含量檢測中的方法設(shè)計，致力于低檢出限、高穩(wěn)定性，輕松應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)。實現(xiàn)一鍵測試，快速完成近40種元素的分析，覆蓋標(biāo)準(zhǔn)要求的全部重金屬元素[1]。運用專業(yè)化的行業(yè)解決方案，內(nèi)置重金屬超標(biāo)預(yù)警系統(tǒng)。基于微波消解法的土壤重金屬含量檢測的集體流程，如圖1所示。

圖1 基于微波消解法的土壤重金屬含量檢測流程

1.1 土壤樣品采集及預(yù)處理

基于微波消解法的土壤重金屬含量檢測方法的主要內(nèi)容是稱取0.2g～0.5g試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入10mL鹽酸，浸泡過夜。于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3mL時，取下冷卻[2]。加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右。開蓋電熱板溫度控制在150℃，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)常搖動坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈黏稠狀。視消解情況可再補(bǔ)加3mL硝酸、3mL氫氟酸、1mL高氯酸，重復(fù)以上消解過程，即可得出土壤中重金屬的含量數(shù)據(jù)。

1.2 土壤重金屬含量檢測

根據(jù)微波消解法，對土壤重金屬含量進(jìn)行檢測。整個檢測過程，嚴(yán)格控制溫度＜150℃，一旦溫度過高，Cr會與高氯酸形成易揮發(fā)的氯化鉻酰而損失。土壤消解后Cr全部氧化成Cr2O72-，因此必須配置標(biāo)準(zhǔn)曲線最好使用同形態(tài)的鉻，否則結(jié)果會偏離。重視驅(qū)趕氫氟酸和高氯酸問題，殘留HF腐蝕玻璃，導(dǎo)致玻璃容器腐蝕得模糊不清，也腐蝕霧化器和矩管[3]。消解杯壁所掛酸珠主要是高氯酸，宜沖洗下去，加熱驅(qū)除。高氯酸一方面干擾測定，一方面嚴(yán)重?fù)p蝕石墨管[3]。

結(jié)合微波消解法在土壤重金屬含量檢測中的應(yīng)用研究，對土壤重金屬含量分析結(jié)果的誤差值進(jìn)行計算，其公式為：

這里必須申明，雖然運用微波消解法已經(jīng)對土壤樣本進(jìn)行過雜質(zhì)去除。但污泥消解后，有時仍然會有殘留頑固的黑色顆粒，重復(fù)加酸消解也沒有效果，此現(xiàn)象屬于正常現(xiàn)象，對測定結(jié)果沒有顯著影響。

判斷微波消解法在土壤重金屬含量的檢測是否完成，需要等到消解液蒸至白煙冒盡，內(nèi)容物呈粘稠狀。但這步操作具有很大的主觀隨意性。實際上就算煮到溶液已干，白煙也還在冒。如果以呈粘稠狀來判斷，也需要豐富的經(jīng)驗才能把握得好。

2 仿真實驗

2.1 實驗準(zhǔn)備

為測試微波消解法對土壤重金屬污染物含量檢測的有效性，首先要對實驗所需土壤樣品進(jìn)行前期配置處理。在化工企業(yè)附近采集10000g土壤，將土壤中含有的石子、動植物遺體、玻璃等雜物去除。使用基于微波消解法的土壤重金屬含量檢測方法及傳統(tǒng)土壤重金屬含量檢測方法，將10000g的土壤樣本已每1000g分為10組，每5組使用同一種檢測方法。分別測試5組土壤樣本中Cu、Mn的重金屬含量。將兩種檢測方法所得Cu、Mn的重金屬含量的誤差值進(jìn)行對比，記錄實驗數(shù)據(jù)，對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

2.2 實驗結(jié)果分析與結(jié)論

兩種檢測方法測試所得數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 樣本土壤Cu、Mn的重金屬含量

綜上所述，利用微波消解法測出的土壤Cu、Mn的重金屬含量誤差值要明顯低于傳統(tǒng)檢測方法。能夠很好的滿足對土壤中重金屬含量檢測的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點。

3 結(jié)束語

對于土壤中重金屬含量的檢測是一個長期而且必要項目，只要涉及到重金屬，都必須謹(jǐn)慎對待。這些年來，重金屬超標(biāo)引起的中毒事件也不勝枚舉。文章開展了微波消解法在土壤重金屬含量檢測中的應(yīng)用研究，通過對微波消解法在土壤重金屬含量檢測中的方法設(shè)計，為土壤重金屬含量檢測提供技術(shù)支持。盡管微波消解法已經(jīng)在土壤重金屬含量檢測領(lǐng)域開始逐步應(yīng)用，但仍缺乏一些實踐來證明技術(shù)的有效性。結(jié)合現(xiàn)代化技術(shù)對微波消解法的不斷優(yōu)化，在后期的發(fā)展中將建立更加全方面的監(jiān)管機(jī)制，為重金屬含量檢測的發(fā)展提供正確的指導(dǎo)方向。