溶液干法紡絲中制備條件對氨綸力學性能的影響研究

李小菊，李惠成，李治軍，魯 斌,劉維濤

(隴東學院 化學化工學院,甘肅 慶陽 745400)

1 引言

氨綸是高彈性纖維里力學性能比較優異的一種[1]，它在彈性回復率，耐疲勞性能方面有很不錯的優點[2]，它所具有的這些優點使得其在紡織領域的應用非常普遍[3]。目前對于溶液干法紡絲中制備條件的研究則相對比較少[4]，本文通過改變氨綸制備中的甬道風量，甬道溫度的高低制取氨綸樣品，通過比較制得樣品的各項力學性能選取出各項性能綜合最優的制備條件組合，進一步改善了氨綸纖維的性能，為實現了氨綸材料的安全化做一定工作。

2 實驗

2.1 實驗原料及試劑

試劑：聚四亞甲基醚二醇( PTMG)，二苯基甲烷一4.4'一二異氰酸酷(MDI)，乙二胺工業級(EDA) ，N,N一二甲基乙酞胺 (DMAC) 均為工業級，均為山東萬華化學有限公司生產，氮氣(自制)

2.2 主要研究內容

選用PTMG、 MDI、EDA為擴鏈劑，DMAC為溶劑，改變氨綸制備過程中甬道風量的大小、甬道溫度的高低等制備條件制得一系列氨綸樣品。

3 甬道對氨綸絲的影響

3.1 甬道風量對氨綸的結構及力學性能的影響

甬道溫度為248℃，其他制備條件不變的基礎上，甬道風量定為五個水平,分別是：630，660，690，720，750m3/h，制出一系類氨綸樣品，。

表1 實驗的制備條件和相應的樣品編號

選用編號分別為B1，B2，B3，B4，B5的5種氨綸樣品進行各項表征與測試，探討氨綸的力學性能和結構跟甬道風量變化之間的關系。

3.1.1 不同甬道風量對應下氨綸的結構分析

對氨綸樣品各自進行傅里葉紅外光譜測試，結果如圖1所示。

圖1 氨綸的紅外光譜圖

PTMG與MDI的結構式中都沒有氮氫鍵和羰基等基團[4]，而從圖1可以看出，譜圖中出現了氮氫鍵的伸縮振動峰和羰基的伸縮振動，從而表明PTMG與MDI發生了聚合反應并形成了氨酯鍵。將甬道風量不同的氨綸樣品在一定波數范圍內作譜圖對比分析，如圖2所示。

由圖2可以看出，伴隨著甬道風量的變大，游離羰基的吸收峰不斷增強，硬鏈段氫鍵生成有關的羰基的吸收峰則不斷減弱[5]，表示氨綸硬段分子鏈之間的氫鍵伴隨著甬道風量的增加而減少，從而引起其結晶度降低，表示把它拉斷所需要的力也相應得降低，把它拉斷所對應的伸長率也就越高。

3.1.2 甬道風量的變化對氨綸力學性能的影響

測試實驗設定下不同甬道風量對應的樣品斷裂伸長率及斷裂強力，所得結果如圖3。

圖2 紅外光譜圖分析對比圖

圖3 五個樣品的拉伸斷裂過程的拉力隨應變的變化規律

從圖3可知5個甬道風量不同的氨綸拉力隨應變的變化規律比較相似，斷裂強力逐漸減小[7]。將5種氨綸樣品的斷裂伸長率匯總于表2中。

表2 五組的斷裂伸長率以匯總表

由表2的數據變化可以看出，甬道風量變化呈上升趨勢時，氨綸的300%彈性回復率也呈現上升的趨勢，其斷裂伸長率也呈現逐漸增大的趨勢。甬道風量不能超過一定的范圍，當其過低時，有可能造成不能成絲的風險[6]；過高時，甚至會引起安全事故，造成中毒的危險[2]。最終定甬道風量為690m3/h。

3.2 甬道溫度對氨綸的結構及力學性能的影響

甬道風量為690m3/h，其他制備條件不變的基礎上，甬道溫度定為五個水平,分別是242，244， 246， 248以及250℃，制備出對應條件下的氨綸樣品，對其進行表征測試，探討氨綸的結構及力學性能和甬道溫度之間的關系,見表3。

表3 實驗的制備條件和相應的樣品編號

3.2.1 不同甬道溫度對應下氨綸的結構分析

對氨綸樣品各自進行傅里葉紅外光譜測試，結果如圖4所示。

從圖4可以看出，譜圖中出現了氮氫鍵的伸縮振動峰和羰基的伸縮振動，PTMG與MDI的結構式中都沒有氮氫鍵和羰基等基團，從而表明PTMG與MDI發生了聚合反應并形成了氨酯鍵。將甬道溫度不同的氨綸樣品在一定波數范圍內作譜圖對比分析，如圖5所示。

圖4 溫度對應下的紅外光譜圖

圖5 紅外光譜圖對比圖

從圖5可以看出，隨著甬道溫度增加，游離羰基的吸收峰不斷增強，跟硬鏈段氫鍵生成有關的羰基的吸收峰則不斷減弱，表示氨綸硬段分子鏈之間的氫鍵伴隨著甬道風量的增加而減少，造成結晶度的降低，從而拉斷它所需要的力也減小，拉斷它所對應的伸長率相應的就越高。

3.2.2 不同甬道溫度對氨綸力學性能的影響

測試實驗設定下不同甬道溫度對應的樣品斷裂伸長率及斷裂強力，所得結果如圖6。

圖6 五種氨綸樣品的拉伸斷裂過程的拉力隨應變的變化規律圖

從圖6可知伴隨著甬道溫度的增大，斷裂強力逐漸減小[7]。將5種氨綸樣品的斷裂伸長率匯總于表4中。

表4 不同甬道溫度氨綸的300%彈性回復率

從表4中可以看出，當甬道溫度增加時，氨綸的300%彈性回復率也呈現上升的趨勢，其斷裂伸長率也呈現逐漸增大的趨勢[8]，當甬道溫度進一步增大時，彈性回復率隨著溫度的升高反而減小了。所以選擇中間值甬道溫度248 ℃為最佳。

4 結論

本文探討了甬道風量和甬道溫度不同制備條件下對氨綸各項性能的影響，從氨綸絲的微觀結構，斷裂伸長率，斷裂強力，300%彈性回復率的變化率探討了不同制備條件對氨綸各項性能的影響。當甬道風量從630 m3/h升高到750 m3/h時，除了氨綸各項性能顯示也綜合考慮操作方便和安全性，甬道風量為690m3/h時為最佳，所以當甬道溫度從242增加到 250℃時，氨綸的300%彈性回復率，斷裂伸長率和斷裂強力都存在一個最佳值，最終考慮到對產品性能的影響和能耗，將溫度定為248℃為最適宜。