微波消解-泡塑富集原子吸收法測定礦樣中的金

周立紅

(河南省三門峽黃金工業學校，河南 三門峽 472000)

在自然界中，金礦石的類型是復雜的，含量有高有低，但是含量礦石中的金量大多數都在 10 g/t 以內。金的濕法分析方法主要有：重量法、滴定法、分光光度法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體光譜法及質譜法 。重量法、滴定法及分光光度法主要測定樣品含金量較高的試樣，而原子吸收光譜法、電感耦合等離子體光譜法及質譜法測定低含量的金。在樣品測定過程中，由于受到方法檢出限的限制和樣品基體效應的影響，微量金的測定通常還需要富集后才能測定。因此，不管上述那種方法，遇到低含量金礦石，在測定前必須對金進行分離富集。目前，礦石中金常用分離富集方法有主要有火試金法、活性炭法和泡沫塑料富集法。火試金法電量消耗大，操作復雜，對環境污染嚴重，一般只在仲裁分析中應用；活性炭相比泡沫塑料的富集容量大，且主要采用動態吸附法，抗干擾能力較強，但對設備和人員操作技能要求高；泡沫塑料富集法操作簡便，對設備沒有特殊要求，一般樣品均可采用該方法進行預處理[1-5]。

本方法經樣品650℃焙燒后，在將樣品和王水放入250mL燒杯中；樣品溶解完畢后，泡沫塑料富集金；樣品溶液中金富集完畢后，將含有金的泡沫塑料放入100mL微波消解罐中，加入王水，在200℃下消解10min，冷卻后定容，即可在火焰原子吸收光譜法進行測定。其實驗結果表明：該法通過4個金含量不同的標準物質的測定，其測定結果和標準值比較吻合。其回收率、相對標準偏差(n=10)符合分析要求。該方法具有轉移過程少及操作簡單，在密閉環境中無污染及無損失等特點。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

(1)電子天平；刻度為0.0001g。

(2)箱式電阻爐(簡稱馬弗爐)。

(3)MDS-10型高通量密閉微波消解·萃取·合成工作站。

(4)PE-AA400原子吸收光譜儀：配有金空心陰極燈。

(5)泡沫塑料：將市售聚醚型聚氨酯泡沫塑料(選用某類型產品前，最好經實驗確定)剪去邊皮后，剪成約0.2g塊狀，用(1+9)鹽酸溶液浸泡 30 min 后用水漂洗，浸入燒杯中保存備用。

(6)金標準工作溶液：移取金標準貯存溶液(1.Omg/mL)10.00mL于100mL容量瓶中，加入5mL王水溶液，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg金。

(7)王水溶液：鹽酸+硝酸=3+1。

上述所用化學試劑均為分析純。

1.2 儀器工作條件

經實驗并結合微波消解儀工作手冊,選定的微波消解儀最佳工作條件見表1。

表1 微波消解儀工作條件表

火焰原子吸收光譜儀工作條件見表2。

表2 原子吸收儀檢測工作條件

1.3 校準曲線制作

分別取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL金標準溶液于100mL容量瓶中，加入5mL王水溶液，用水稀釋至刻度。此金標準系列溶液質量濃度分別為0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 mg/L。將配制好的金標準系列溶液采用表2的工作條件在原子吸收光譜儀上測定其吸光度，并隨同做空白；測定完畢后以金濃度值為橫坐標，相對應的吸光度為縱坐標擬合校準曲線。

1.4 試驗步驟

稱取20g(精確至0.0001g)試樣于10mL瓷舟中，置于馬弗爐中，生至650℃，保持2.0h ，取出冷卻，轉移至250mL燒杯中，加少量水潤濕，加入40mL王水，放在電熱板上，低溫升至250℃，溶解至濕鹽狀態，冷卻后加入40mL去離子水和10mL的王水充分溶解鹽類，冷卻到室溫；加入煮沸處理過的泡沫塑料，放入振蕩器震蕩30min；取出泡沫放入100mL的微波消解罐中，加20mL王水，蓋好蓋子，放入微波消解儀中，在額定工作條件下進行消解；消解完畢冷卻后，將消解液移至100mL容量瓶中，并用去離子水稀釋至刻度搖勻；將原子吸收光譜儀的毛細管插入容量瓶中，按儀器工作條件測量金的吸光度，并隨同做空白，測定完畢后儀器自動以g/t形式報數。

2 結果與討論

2.1 泡塑的微波消解

在通常情況下，礦樣經過王水溶解，泡沫塑料吸附后，一種辦法是將載金泡沫塑料用一小片濾紙包上并放入坩堝中，放入馬弗爐中灼燒除掉其有機質，有機質灼燒完畢后，用王水溶解殘留物[2]；另外一種辦法是酒石酸或者硫脲溶液洗脫[2]。上述兩種方法都是在敞開狀態下操作的，都存在操作步驟比較繁瑣等問題。

2.2 樣品的稱樣量

為了保證樣品溶液的金含量落在校準曲線內，由于礦石中的金含量成分有一定的偏析，樣品稱量金含量稱取20g，并定容至100mL。在5g/t以內，原液分析；樣品在(5～40)g/t之間，吸取原液25mL，定容至50mL容量瓶，搖勻后分析；在(40～80)g/t之間,吸取原液25mL，定容至100mL容量瓶，搖勻后分析；在(80～200)g/t之間,吸取原液10 mL，定容至100mL容量瓶，搖勻后分析；該方法的可檢測樣品的最低含金量為1g/t。

2.3 王水用量

本實驗采用王水溶解樣品；通過溶劑加入量對樣品消解的影響實驗，其結果表明，在10%～20%的王水介質中，都能使金完全被吸附，酸濃度太低吸附不完全，酸濃度太高會吸附鐵[3]，造成測定干擾，金的吸附率也會下降，故實驗選擇在樣品溶解至濕鹽狀后，在容量瓶中加入40mL去離子水和10mL王水溶液。

2.4 校正曲線

按儀器工作條件對金系列標準溶液進行測定,以金的質量濃度ρ與相對應的發射強度繪制校準曲線的線性回歸方程為I=0.0521ρ+ 0.0016。在4.00mg/L范圍內線性相關系數為0.9992。以介質為100mL待測溶液中含5mL王水溶液作低標準空白，以介質為100mL待測溶液中含5mL王水溶液及含金濃度4.00 mg/L作高標準，分別連續測定10次強度，再對10份空白溶液進行測定，濃度的標準偏差s和高標準強度平均值I，按檢出限DL=3s×ρ/I公式計算，檢出限為0.10mg/L。

2.5 共存元素的影響

該實驗是通過泡沫塑料將被測元素從溶液中吸附而分離的。在特定的酸度條件下，該吸附材料通過對被測元素定向吸附，將樣品中其他共存元素和它完全分離開；也就是說，最終所配制的樣品測定溶液其主要元素為被測元素，和所配制的系列標準溶液相差不大，由于采用富集分離的辦法將共存元素分開嗎，故在本試驗可不考慮共存元素的干擾。

2.6 方法的精密度、回收率和對比實驗

按實驗方法對4個不同含量的金礦石金成分分析標準物質對10個平行樣進行測定精密度和對比實驗，同時進行加標回收率試驗其結果見表3。

表3 精密度、回收率和準確度試驗結果 (n=10)

3 結束語

通過含金礦樣所進行的上述實驗表明，微波消解-泡塑富集原子吸收法可測定礦樣中的金。具有操作簡單,干擾小,可測定含金量在1g/t以上的礦樣。該法測定結果回收率在97.1%～102%，相對標準偏差(RSD%)<3%(n=10)，用該法測定4個標準物質，其測定結果和標準值比較吻合。該法通過減少轉移過程，在密閉環境中無污染及無損失，降低測定中的人為誤差，可滿足礦樣含金量測定要求。