探討懸浮物測(cè)定中如何消除濾膜可溶性物質(zhì)對(duì)結(jié)果的影響

甘萍

摘 要：城鎮(zhèn)污水懸浮物的測(cè)定是出水達(dá)標(biāo)的一個(gè)重要指標(biāo)，然而在測(cè)定中由于濾膜中可溶性物質(zhì)的影響使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生負(fù)誤差，因此在濾膜前處理中應(yīng)將濾膜進(jìn)行浸潤(rùn)后進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)來(lái)消除這個(gè)干擾，從而得到真實(shí)的懸浮物測(cè)定結(jié)果，提高檢測(cè)準(zhǔn)確率。

關(guān)鍵詞：懸浮物;可溶性物質(zhì);空白實(shí)驗(yàn);浸潤(rùn)時(shí)間

中圖分類(lèi)號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-2064（2019）07-0023-02

0 引言

懸浮物是指懸浮在水中的固體物質(zhì)，顆粒直徑約在10nm-0.1μm之間，一般肉眼可見(jiàn)。如果水體中懸浮物質(zhì)含量過(guò)高，輕則使水體渾濁降低其透明度，重則阻礙溶解氧擴(kuò)散使水體生物的呼吸和代謝受到限制而死亡，甚至造成河道淤塞。而污水處理廠出水達(dá)標(biāo)后直接排入廠附近水體，因此城鎮(zhèn)污水懸浮物的測(cè)定對(duì)水體污染程度具有特定的意義，也是環(huán)境監(jiān)測(cè)中一項(xiàng)重要的指標(biāo)。本廠實(shí)驗(yàn)室采用GB 11901-89《水質(zhì) 懸浮物的測(cè)定 重量法》作為測(cè)定依據(jù)，標(biāo)準(zhǔn)中定義水樣通過(guò)孔徑為0.45μm的濾膜，截留在濾膜上并于103-105℃下烘干至恒重的物質(zhì)為懸浮物。

1 實(shí)驗(yàn)步驟

1.1 儀器設(shè)備

全玻璃微孔濾膜抽濾裝置（1000mL）、水系濾膜（孔徑0.45μm）、扁形稱(chēng)量瓶（60*30cm）、無(wú)齒扁嘴鑷子、真空泵（AP-9925）、量筒（100mL）、高型燒杯（250mL）、干燥器、電子天平（AL104-IC）。

1.2 結(jié)果的計(jì)算

懸浮物含量C（mg/L）=

式中：C——水中懸浮物濃度，mg/L;A——懸浮物+濾膜+稱(chēng)量瓶重量，g;B——濾膜+稱(chēng)量瓶重量，g;V——取樣體積，mL。

1.3 按照GB 11901-89方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定

用無(wú)齒扁嘴鑷子夾取一張濾膜平鋪在稱(chēng)量瓶底部，將裝有濾膜的稱(chēng)量瓶移入烘箱，在103-105℃條件下烘干30min后取出置于干燥器冷卻至室溫，稱(chēng)重，反復(fù)烘干、冷卻直至恒重，兩次稱(chēng)量差≤0.2mg。將恒重好的濾膜放在抽濾裝置上，用蒸餾水潤(rùn)濕后開(kāi)始抽濾。取100mL試樣，倒入抽濾裝置進(jìn)行抽濾，再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次，抽濾好的濾膜放回稱(chēng)量瓶中，放入103-105℃烘箱內(nèi)烘干1小時(shí)后移入干燥器中，冷卻至室溫后稱(chēng)重。反復(fù)烘干、冷卻、稱(chēng)量，直至兩次稱(chēng)量差≤0.4mg為止。

實(shí)驗(yàn)室用本廠出水試樣按照2.3的步驟進(jìn)行6次平行測(cè)定（序號(hào)為1-6，取樣體積為100mL），按照2.2的公式計(jì)算得出表1結(jié)果：

結(jié)果得出，本廠較為清潔的出水懸浮物測(cè)定結(jié)果會(huì)出現(xiàn)負(fù)值，有文獻(xiàn)指出濾膜中可溶性物質(zhì)的存在是導(dǎo)致結(jié)果負(fù)值的主要原因。為了消除這一干擾，本文將分別進(jìn)行濾膜浸潤(rùn)前后的空白實(shí)驗(yàn)。

2 濾膜浸潤(rùn)前和浸潤(rùn)后的空白實(shí)驗(yàn)

2.1 未浸潤(rùn)濾膜的空白實(shí)驗(yàn)

取6個(gè)（序號(hào)為7-12）潔凈扁型稱(chēng)量瓶并稱(chēng)重，每個(gè)稱(chēng)量瓶平鋪一張濾膜（未浸潤(rùn)過(guò)的同一批次濾膜）在稱(chēng)量瓶底部。將6個(gè)裝有濾膜的稱(chēng)量瓶放在烘箱里，按2.3步驟進(jìn)行操作，需要注意的是此處用100mL蒸餾水代替2.3步驟中的100mL試樣，即為未浸潤(rùn)濾膜的空白實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2：

表2得出，濾膜中可溶性物質(zhì)的比率約占原濾膜重量的6.2%，此次實(shí)驗(yàn)中濾膜抽濾前后的稱(chēng)重差值約為0.0041g，而標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定濾膜達(dá)到恒重后的差值應(yīng)≤0.2mg，4.1mg這個(gè)差值顯然是不可忽視的。因此，在濾膜恒重中，濾膜中可溶性物質(zhì)會(huì)直接影響到最終的測(cè)定結(jié)果而產(chǎn)生負(fù)誤差。

2.2 浸潤(rùn)后濾膜的空白實(shí)驗(yàn)

對(duì)濾膜浸潤(rùn)一段時(shí)間后進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，浸潤(rùn)時(shí)間長(zhǎng)短的確定和浸潤(rùn)后濾膜的空白實(shí)驗(yàn)同步進(jìn)行。

取30個(gè)潔凈稱(chēng)量瓶（序號(hào)為13-42）和30片同一批次的濾膜，分別放在5個(gè)盛有蒸餾水的高型燒杯中（6片濾膜為一組），浸潤(rùn)時(shí)間分別為2、6、12、18、24小時(shí)，5個(gè)燒杯上做好浸潤(rùn)時(shí)間的標(biāo)記，將浸潤(rùn)設(shè)定時(shí)間后的濾膜分別放入事先編好序號(hào)的稱(chēng)量瓶中，移入103-105℃的烘箱內(nèi)，按3.1步驟進(jìn)行操作，結(jié)果見(jiàn)表3：

由圖1可以清楚的看出，隨著浸潤(rùn)時(shí)間的延長(zhǎng)，抽濾前后的差值由0.036g下降為0.00013g，那么將濾膜浸潤(rùn)24小時(shí)后再抽濾的差值已經(jīng)達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的稱(chēng)量差≤0.2mg的要求。而且浸潤(rùn)后濾膜可溶性物質(zhì)比率從5.3%下降為0.2%，由此可見(jiàn)濾膜浸潤(rùn)越長(zhǎng)，抽濾后濾膜中可溶性物質(zhì)比率越小，大大減小了濾膜本身的誤差。

3 結(jié)語(yǔ)

將3.2實(shí)驗(yàn)中浸潤(rùn)24h并抽濾后的6張濾膜（序號(hào)37-42）作為已經(jīng)完成前處理的濾膜再一次對(duì)本廠出水做6個(gè)平行測(cè)定，操作同2.3步驟，取樣體積為100mL，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4可見(jiàn)，測(cè)定結(jié)果全部為正數(shù)，且精密度良好。因此在懸浮物測(cè)定時(shí)，建議將濾膜在蒸餾水中浸潤(rùn)24小時(shí)以后，并用100mL蒸餾水在抽濾裝置上對(duì)浸潤(rùn)后的濾膜進(jìn)行一次抽濾，即空白實(shí)驗(yàn)，然后在按照GB11901-89進(jìn)行懸浮物的測(cè)定，這樣能夠有效的消除濾膜中可溶性物質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生的影響，得到真實(shí)的懸浮物測(cè)定值。

參考文獻(xiàn)

[1] 水質(zhì)懸浮物的測(cè)定重量法GB11901-89[S].

[2] 喬慧敏.過(guò)濾法測(cè)定水質(zhì)懸浮物的影響因素分析[J].石油化工運(yùn)用，2010（29）：97-103.

[3] 林文偉.水質(zhì)懸浮物測(cè)定中出現(xiàn)負(fù)誤差現(xiàn)象的探討[J].中小企業(yè)管理與科技，2017，（10）：170-172.