電感耦合等離子發射光譜儀法測定次氯酸鈉中砷和鉛的方法研究

常艷娜

（唐山三友氯堿有限責任公司，河北 唐山 063305）

次氯酸鈉通過水解形成次氯酸，次氯酸再進一步分解生成新生態氧，新生態氧的強氧化性具有殺滅細菌和病毒的功能，廣泛應用于醫療衛生、食品加工、食品消毒、食品保鮮、環境和飲用水的消毒、殺菌、除臭等方面。

國家質量監督檢驗檢疫總局發布的標準《GB 19106-2013》中測定次氯酸鈉砷采用砷斑法、鉛采用目視比色法[1]，此方法只能判定砷、鉛的含量在某個范圍內而且分析方法復雜，分析時間較長，所用試劑多，靈敏度低。為建立更好的適用次氯酸鈉的方法，進行了電感耦合等離子發射光譜儀法分析砷、鉛方法的研究，該方法操作簡便、靈敏度高、能測定準確數值。通過多次實驗，采用電感耦合等離子體發射光譜儀作為測定次氯酸鈉中砷鉛的實驗方法，測定結果較好。

1 實驗

1.1 儀器及其工作條件

電感耦合等離子發射光譜儀（美國利曼公司），高頻功率1.1 kW，冷卻氣流量20 L/min，輔助氣流量0.3 L/min，霧化器流量 50 PSI，泵速 1.1 mL/min，沖洗時間30 s。

1.2 試劑

該方法所用試劑均為優級純。硝酸為高純硝酸，試驗用水為二級水。砷標準溶液和鉛標準溶液采用國家鋼鐵材料測試中心提供的標準溶液稀釋得到。其中鉛標準溶液為1 000 mg/mL，砷標準溶液為1 000 mg/mL。使用時逐級稀釋成10 mg/L標準使用液。

1.3 選擇合適的砷、鉛譜線

用濃度為100 mg/L的砷標準溶液對砷譜線進行校正，分別選定波長為193.695、188.977的砷譜線進行校正。譜線強度見表1。

表1 譜線強度

根據譜線強度選擇強度最大、靈敏度高的砷譜線用濃度為100 mg/L的鉛標準溶液對鉛譜線進行波長校正。分別選定波長為220.353、283.306的鉛譜線進行校正所得譜線強度見表2。

表2 譜線強度

根據譜線強度選擇強度最大、靈敏度高、干擾小的鉛譜線。

1.4 確定標準加入量

國家質量監督檢驗檢疫總局發布的標準《GB 19106-2013》規定次氯酸鈉中砷≤0.000 1%，重金屬（以鉛計）≤0.001%[1]，一般加標量為被測量的3～5倍，確定分別加入 0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L的砷、鉛標準溶液能滿足分析要求。

1.5 測定方法

采用標準加入法。用移液管移取50.00 mL次氯酸鈉試樣于250 mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻。分別移取25.00 mL該溶液于4個100 mL容量瓶，往4個容量瓶中依次加入濃度為10 mg/L的砷、鉛混標準溶液 0.00 mL、0.5 mL、1.00 mL、2.00 mL，用超純水稀釋至刻度，搖勻。選擇儀器進樣管路的沖洗時間為50 s，提升時間為30 s，在提升時間內將進樣針放入待測樣品中，依次測量4個容量瓶內的樣品，通過測定砷、鉛元素光譜線的強度，測定次氯酸鈉中砷、鉛的濃度。

分別用電感耦合等離子發射光譜儀法測定4個次氯酸鈉樣品所得砷、鉛濃度與國標法進行比對見表3。

表3 電感耦合等離子發射光譜儀法與國標法的比對

通過表3看出，電感耦合等離子發射光譜儀法分析檢出限更低，不僅簡便快速，分析結果更準確。

1.6 注意事項

（1）先打開儀器，再打開電腦，儀器預熱30 min，拿掉排風處的防塵蓋。更換用于清洗的高純水。

（2）檢查廢液桶，發現滿及時倒掉。

（3）分析樣品之前要檢查樣品進樣（蠕動泵），確保進樣及排液順暢。

（4）打開循環水泵、氬氣進行點火。火點著之后先穩定5 min，再對儀器進行光學系統校正（如果校正完后峰型不對稱或偏移再進行一次光學系統校準）。換矩管用10×10-6錳標液進行校正（如果第三幅圖的峰型不對稱，再用錳標液進行校正）。

（5）分析完所有樣品后在線清洗樣品進樣系統，先用清洗溶液（5%硝酸溶液）清洗2.0～3.0 min，然后用高純水再清洗10～15min。儀器關閉后蓋上防塵蓋。

（6）將室內衛生打掃干凈。經常保持桌面、地面干凈，無塵。

（7）填寫儀器使用記錄。

2 結語

實驗證明，采用電感耦合等離子體發射光譜儀測定次氯酸鈉中砷鉛，方法簡便、精密度及準確度高，克服了現有國標方法操作比較繁雜、時間長的缺點。