氣相色譜法測(cè)定廢氣中非甲烷總烴存在的問題與對(duì)策

樊梅

【摘 要】氣相色譜法測(cè)定廢氣中非甲烷總烴存在諸多問題。針對(duì)采樣規(guī)范性，采樣容器，采樣方式及樣品保存，儀器的配置等方面進(jìn)行研究。結(jié)果表明采樣嚴(yán)格，操作規(guī)范，采用聚四氟乙烯氣袋采樣樣品穩(wěn)定，采用雙柱單檢測(cè)器能更好滿足檢測(cè)要求。

【Abstract】There are many problems in the determination of non-methane total hydrocarbons in waste gas by gas chromatography. The paper makes a research on the sampling standardization， sampling container， sampling method and sample storage， and instrument configuration. The results show that the sampling is strict and the operation is standard， the sample is stable with the Teflon air bag， and the double-column single detector can better meet the testing requirements.

【關(guān)鍵詞】氣相色譜法；非甲烷總烴測(cè)定；問題與對(duì)策

【Keywords】 gas chromatography； non-methane total hydrocarbon determination； problems and countermeasures

【中圖分類號(hào)】X830. 2 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A 【文章編號(hào)】1673-1069（2019）02-0140-02

1 引言

由氣相色譜法檢測(cè)非甲烷總烴的原理可知，采樣是否規(guī)范，采樣容器及采樣裝置，樣品的性質(zhì)對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的影響非常大。故在固定污染源及無組織廢氣——非甲烷總烴的測(cè)定過程中，為了更好地測(cè)定非甲烷總烴的含量，為受測(cè)單位凈化處理設(shè)施的去除效率，以及是否達(dá)標(biāo)排放，提供及時(shí)，準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。

2 采樣規(guī)范

①固定污染源采樣位置：首先應(yīng)避開對(duì)測(cè)試人員操作有危險(xiǎn)的場(chǎng)所。

②采樣位置應(yīng)優(yōu)先選擇在垂直管段，應(yīng)避開煙道彎頭和斷面急劇變化的部位。

③測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)空間位置有限，很難滿足上述要求時(shí)，可選擇比較適宜的管點(diǎn)采樣，但采樣斷面與彎頭等的距離至少是煙道直徑的1.5倍，并應(yīng)適度增加測(cè)點(diǎn)的數(shù)量和采樣頻次[1]。

④采樣工況達(dá)到生產(chǎn)能力的75%以上，采樣人員必須按照真實(shí)的工況情況去采集，否則無法準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)受測(cè)單位的污染排放情況。

3 采樣容器

①氣袋材質(zhì)符合HJ 732—2014《固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的采樣 氣袋法》 的相關(guān)規(guī)定。

②工作中為節(jié)約成本使用普通袋子，使監(jiān)測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確，甚至偏高，這是由于普通袋子對(duì)采集的氣體樣品具有吸附性。實(shí)際檢測(cè)工作證明，聚四氟乙烯袋子對(duì)于氣體樣品穩(wěn)定性好，而且符合HJ 38—2017《固定污染源廢氣 總烴 甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定 氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)的要求。

4 采樣裝置及樣品保存

①采用真空箱，抽氣泵等設(shè)備將經(jīng)固定污染源排氣筒排放的廢氣直接采集并保存到化學(xué)惰性優(yōu)良的氟聚合物薄膜氣袋中。在氣袋采樣系統(tǒng)中，加裝在采樣管前端，填裝實(shí)驗(yàn)用清潔玻璃棉，過濾排氣中顆粒物的裝置。采樣管有加熱功能，內(nèi)壁應(yīng)為不銹鋼或內(nèi)襯聚四氟乙烯或石英玻璃的采樣管。在采樣過程中充分置換氣袋，使樣品氣體老化氣袋內(nèi)表面，降低氣袋內(nèi)表面吸附導(dǎo)致的樣品損失干擾。

② 樣品的保存和運(yùn)輸：采樣結(jié)束后氣袋樣品立即放入避光保溫的容器內(nèi)保存，直至樣品分析前取出。

5 分析過程注意事項(xiàng)

①分析樣品之前，先觀察樣品氣袋內(nèi)壁，如果有液滴凝結(jié)現(xiàn)象，則應(yīng)將氣袋放入樣品加熱裝置（能夠?qū)悠分糜谄渲屑訜嶂敛坏陀?20℃，溫度控制精度為±5℃），確認(rèn)加熱液滴凝結(jié)現(xiàn)象消除后，迅速取出氣袋取樣分析。②分析過程中如果遇到高沸點(diǎn)組分樣品分析后，再分析濃度低的樣品會(huì)使檢測(cè)結(jié)果偏高，一般情況是由于高沸點(diǎn)組分的殘留所致，用除烴空氣置換管路，提高柱溫，提高檢測(cè)器溫度來進(jìn)行老化的方式，可以消除分析系統(tǒng)殘留物的影響，最后通過分析除烴空氣的含量來進(jìn)行確認(rèn)。③樣品采集對(duì)檢測(cè)結(jié)果帶來的影響是最好控制，也是最容易忽視的。因此，在今后的監(jiān)測(cè)中，工作人員應(yīng)該依據(jù)國(guó)家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及采樣規(guī)范，遵守職業(yè)道德，提升檢測(cè)水平，提高檢測(cè)精度。④非甲烷總烴的分析過程中，由于使用FID檢測(cè)器，每次在開機(jī)點(diǎn)火后，待色譜基線運(yùn)行平穩(wěn)再進(jìn)行分析。依據(jù)樣品濃度大小做合適的曲線，保證校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)大于等于0.995，很容易忽視的問題是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣速率，與樣品進(jìn)樣速率應(yīng)該保持一致。

6 儀器配制在試驗(yàn)過程中的改進(jìn)

一般化驗(yàn)室檢測(cè)非甲烷總烴的氣相色譜法常用雙柱雙檢測(cè)器。雙柱雙FID檢測(cè)法中，對(duì)工作站要求必須是兩個(gè)通道，一個(gè)通道采集經(jīng)過硅烷化玻璃微球柱的總烴譜圖，另一個(gè)通道是經(jīng)過GDX-502色譜柱分離的甲烷色譜圖。這樣在工作中要處理兩個(gè)譜圖，無形中延長(zhǎng)了分析時(shí)間。而且兩個(gè)檢測(cè)器勢(shì)必帶來高昂的監(jiān)測(cè)費(fèi)用。在進(jìn)樣方式上一般采用兩個(gè)六通閥兩個(gè)定量環(huán)進(jìn)樣，操作比較煩瑣。

為了解決這個(gè)問題，采用單個(gè)FID檢測(cè)器，采用十通閥雙管定體積進(jìn)樣方式進(jìn)樣。讓檢測(cè)甲烷的GDX-502柱子在進(jìn)檢測(cè)器之前與測(cè)定總烴的硅烷化玻璃微球柱子通過一個(gè)三通并聯(lián)在一起同時(shí)進(jìn)入同一個(gè)FID檢測(cè)器來進(jìn)行檢測(cè)，這樣就可以節(jié)約一個(gè)檢測(cè)器。采用一個(gè)十通閥進(jìn)樣方式使操作更簡(jiǎn)便，能實(shí)現(xiàn)總烴與甲烷呈現(xiàn)在一個(gè)色譜圖上，節(jié)約了檢測(cè)及色譜圖處理時(shí)間，節(jié)約一個(gè)FID檢測(cè)器，提升了檢測(cè)速度，節(jié)約資源。

7 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，非甲烷總烴監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性影響著企業(yè)是否達(dá)標(biāo)排放，與我們的生活息息相關(guān)。在今后的監(jiān)測(cè)工作中，我們應(yīng)依據(jù)監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格執(zhí)行大氣排放標(biāo)準(zhǔn)，積累工作經(jīng)驗(yàn)，集思廣益，在保證精準(zhǔn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，提升檢測(cè)能力，提高檢測(cè)速度，為揮發(fā)性有機(jī)物達(dá)標(biāo)排放，為祖國(guó)的環(huán)保事業(yè)做出應(yīng)有的貢獻(xiàn)。

【參考文獻(xiàn)】

【1】GB/T 16157—1996 固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法[S].