鋯合金板材校平退火工藝研究

張永剛，楊耀虎，席波濤，王 星，劉 杰

（西部新鋯核材料科技有限公司，陜西 西安 710000）

鋯合金由于其中子吸收截面小、導熱效率高、機械加工性能好，同時又有良好的耐腐蝕性能和足夠的熱強性，因此鋯合金被廣泛的用做堆芯結(jié)構(gòu)和水冷反應(yīng)堆包殼的材料，現(xiàn)在已經(jīng)成為重要的核電站應(yīng)用材料[1]。鋯合金板材作為核燃料組件的結(jié)構(gòu)材料，平面度是影響其使用的重要質(zhì)量指標之一，而其力學性能的好壞是影響材料使用壽命的重要因素。因此本文在不降低材料性能的基礎(chǔ)上通過對δ1.5mm鋯合金板材校平退火工藝參數(shù)的研究，來解決其問題。

1 試驗材料及方法

1.1 試驗退火材料及規(guī)格

本實驗選用鋯合金板材作為熱處理試驗材料，其規(guī)格為δ1.5×Lmm，其成分如表1所示。

表1 鋯合金板材成分及其含量

1.2 實驗所用設(shè)備及儀器

真空退火爐、剪板機、鋼卷尺等。

1.3 實驗方法

用剪板機分切出數(shù)塊規(guī)格為δ1.5×Lmm的鋯合金實驗用板材，將剪切好的板材放置在真空退火爐中進行實驗。實驗板材裝爐前，用酒精擦洗板材表面，保證其表面在進爐前干凈，無雜質(zhì)油污等附著在表面上，以防止對真空退火爐和實驗產(chǎn)生影響，確保實驗的準確性。在真空退火爐中進行熱處理退火工藝，先將工裝襯板平整放置在退火所用工裝模具上，實驗用鋯合金板材放置在工裝襯板正中央，最后將退火校平工裝正壓在實驗鋯合金板材上，保證退火工裝的尺寸要略大于實驗鋯合金板材尺寸。

1.4 校平退火工裝的選擇

本試驗選擇兩種不同材質(zhì)的工裝，材質(zhì)牌號見表2。

表2 工裝材質(zhì)

校平工裝的上下平面在實驗進行之前需經(jīng)精密平面磨床進行磨削，磨削完成后用三坐標系的方法測量工裝的兩個面，確保其平面度要小于0.05mm。

工裝及其壓塊的質(zhì)量應(yīng)該滿足在退火過程中使鋯合金板材在外力的作用下釋放其內(nèi)應(yīng)力，以達到較好的平面度。根據(jù)實驗所用鋯合金板材尺寸要求，在保證退火工裝尺寸要略大于試驗鋯合金板材尺寸的同時，還要滿足此工裝及壓塊的質(zhì)量不小于0.1kg/cm2的要求。

1.5 鋯合金板材校平退火工藝的選擇

針對δ1.5mm鋯合金板材校平退火，當退火保溫時間較短時，鋯合金板材內(nèi)應(yīng)力得不到完全釋放，組織達不到完全再結(jié)晶，校平效果較差；而時間較長時，由于在高溫高壓下，鋯合金板材之間易造成粘連，而影響退火板材的平面度，且退火時間過長，易造成水電等能源的浪費。文獻資料[2]顯示，鋯合金板材退火保溫時間2～3h為最佳保溫時間。本文在退火保溫2.5h的基礎(chǔ)上，根據(jù)不同的退火溫度制定了3種熱處理工藝，如表3所示。

表3 熱處理工藝

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 校平工裝材質(zhì)對鋯合金板材平面度的影響

采用同一種熱處理制度進行校平退火，比較不同材質(zhì)校平工裝校平鋯合金板材的優(yōu)劣性。本實驗選擇2#工藝580℃/2.5h熱處理工藝進行校平退火，并對校平退火后鋯合金板上30×8=240個點進行平面度檢測，檢測位置如下圖1所示。

圖1 板材平面度檢測位置

按圖1檢測位置，將熱處理后的鋯合金板材放置在銑床作業(yè)平臺上，夾持千分表對每塊板材上240個點進行平面度檢測，其平面度檢測結(jié)果如表4所示。

表4 鋯合金板材經(jīng)不同工裝退火后平面度檢測結(jié)果/片

從表4可以看出，采用鋯合金板材作為校平工裝校平退火的鋯合金板材效果遠好于耐熱不銹鋼工裝。這主要是因為在580℃/2.5h熱處理工藝退火過程中，不銹鋼與鋯材的導熱系數(shù)不同，造成不銹鋼工裝與鋯合金板材接觸面的不同步變形，導致其局部有輕微的變形，無法保證鋯合金板材經(jīng)校平后的平面度；尤其校平工裝在重復使用后，其變形更加嚴重；而鋯合金工裝卻不存在類似問題。因此，之后的熱處理實驗中校平工裝均采用鋯合金板材。

2.2 校平退火工藝對鋯合金板材平面度的影響

采用3種校平退火工藝對實驗所用δ1.5mm鋯合金板材進行校平退火，并對退火后的鋯合金板材進行30×8=240個點平面度檢測，結(jié)果如表5所示。

表5 鋯合金板材經(jīng)不同熱處理工藝退火后平面度檢測結(jié)果/片

由表5可以得出，由2#校平退火工藝580℃/2.5h處理的鋯合金板材平面度最好，說明在該退火工藝580℃/2.5h下校平效果好；而其他兩種退火工藝平面度超差較大，校平效果較差。鋯合金板材的再結(jié)晶溫度范圍為500-600℃[3-5]。溫度較低時，在退火過程中由于鋯合金板材未達到再結(jié)晶溫度，內(nèi)應(yīng)力未完全釋放，導致校平效果不好；隨著溫度升高至560℃以上時，δ1-3mm鋯合金板材可實現(xiàn)再結(jié)晶，板材內(nèi)部的殘余應(yīng)力可以完全得釋放。但隨著溫度的升高，在高溫高壓環(huán)境下，鋯合金板材之間的結(jié)合力增大，鋯合金板材之間易發(fā)生粘連，反而對板材表面的平面度造成影響。

2.3 校平退火工藝對鋯合金板材組織及力學性能的影響

依據(jù)GB/T 6394-2017（金屬平均晶粒度測定法）對經(jīng)過550℃/2.5h、580℃/2.5h、610℃/2.5h校平退火制度處理的鋯合金板材，進行了金相組織評定與檢測；評定結(jié)果如下表6所示，檢測結(jié)果如圖2所示。

表6 鋯合金板材晶粒度

圖2 不同校平退火工藝對鋯合金板材金相照片

圖2為500倍下三種熱處理制度下鋯合金板材的顯微金相圖片。由圖2可知，鋯合金板材經(jīng)550℃/2.5h退火后，軋制態(tài)組織取向未完全消失，組織未完全再結(jié)晶；經(jīng)580℃/2.5h退火后，組織已完全再結(jié)晶，晶粒尺寸約10μm；經(jīng)610℃/2.5h退火后，組織也已完全再結(jié)晶，晶粒尺寸約20μm。鋯合金再結(jié)晶溫度一般在560-600℃，退火過程中，軋制態(tài)的顯微組織通過形核、長大，形成了等軸的再結(jié)晶組織；隨溫度升高，板材中儲存的變形能、內(nèi)應(yīng)力充分得到了釋放，再結(jié)晶晶粒邊界繼續(xù)移動，晶粒尺寸長大，宏觀表現(xiàn)出退火板材強度降低，延伸率提高[6]。

依據(jù)GB/T228.1-2010（金屬材料拉伸試驗第一部分：室溫實驗方法）對經(jīng)過550℃/2.5h、580℃/2.5h、610℃/2.5h校平退火制度處理的鋯合金板材，進行了室溫拉伸性能檢測；檢測結(jié)果如圖3所示。

圖3 不同校平退火工藝下鋯合金板力學性能

由圖3可知，隨退火溫度的升高，板材的抗拉強度和屈服強度都有降低的趨勢，延伸率有增大的趨勢。由多晶體材料力學性能與晶粒尺寸關(guān)系的Hall-Petch公式可知[7]，在一定范圍內(nèi)，金屬材料強度和晶粒尺寸d成反比，晶粒尺寸越小，材料的強度值越大。

綜上所述，在本文實驗條件下，選擇580℃/2.5h校平退火制度處理δ1.5mm鋯合金板，可得到良好的力學性能及均勻的組織結(jié)構(gòu)。

2.4 校平退火工裝平面度對鋯合金板材平面度的影響

利用三坐標對使用三個月后的退火工裝進行平面度檢測，發(fā)現(xiàn)有將近50%的區(qū)域平面度超過了0.05mm，說明校平工裝在高溫和負重壓力的作用下，產(chǎn)生了較為嚴重的變形。

同時，在工裝多次使用情況下，以熱處理制度580℃/2.5h工藝對1.5mm×L的鋯合金板材進行退火實驗，待出爐后，對其表面進行30×8=240個點平面度檢測，檢測位置按圖1位置要求檢測，其結(jié)果如下表7所示。

表7 不同工裝狀況下鋯合金板材經(jīng)熱處理工藝退火后平面度檢測結(jié)果/片

從表7中可以看出，工裝在多次（長期）使用下，對退火后板材的平面度有著非常大的影響。隨著工裝的使用，在平面度0-0.05mm范圍內(nèi)所測點數(shù)隨之減少，而在平面度0.05-0.1mm和平面度＞0.1mm范圍內(nèi)所測點數(shù)隨之增加。這直接嚴重影響到退火材料鋯合金板材的平面度。

所以，為確保校平退火鋯合金板材的平面度，校平工裝至少每兩月需精加工一次，使其平面度達到0.05mm。

3 結(jié)論

（1）采用鋯合金板材作為校平工裝校平退火的鋯合金板材效果遠好于耐熱不銹鋼工裝。

（2）在本文實驗研究情況下，三種退火熱處理制度中，隨退火溫度的升高，板材的抗拉強度和屈服強度都有降低的趨勢，延伸率有增大的趨勢；而且580℃/2.5h校平退火工藝熱處理制度下的鋯合金板材平面度最好。

（3）鋯合金板材經(jīng)550℃/2.5h退火后，軋制態(tài)組織取向未完全消失，組織未完全再結(jié)晶；經(jīng)580℃/2.5h退火后，組織已完全再結(jié)晶，晶粒尺寸約9μm ；經(jīng)610℃/2.5h退火后，組織也已完全再結(jié)晶，晶粒尺寸約19μm。

綜上所述：鋯合金板材壓校平退火過程中，采用鋯合金板作工裝，使用580℃/2.5h熱處理工藝，可以得到平面度較好且具有良好力學性能的δ1.5mm鋯合金板材。