電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定K金首飾中的微量重金屬元素

張麗，張芳，陳雄飛，徐鎖平，王樂樂

（國標（北京）檢驗認證有限公司，北京 100088）

K金是國際上用來表示黃金純度（即含金量）的符號。K金（或開金）是黃金與其他金屬熔合而成的合金，K金硬度高、強度和韌性好、亮度高、熔點低、不易變形、故易于塑形、可以根據(jù)需要制配成各種顏色。

1 方法提要

本方法針對某知名時尚品牌的K金首飾，采用鹽酸-硝酸混合酸溶解試樣，并在稀鹽酸介質(zhì)中使銀離子完全生成氯化銀沉淀。采用ICP-AES直接測定上清液中各被測元素的發(fā)射光強度，由工作曲線計算出相應(yīng)的含量。

2 試劑

2.1.1 鹽酸（ρ=1.19g/mL）。

2.1.2 硝酸（ρ=1.42g/mL）。

2.1.3 各元素標準溶液選用質(zhì)量濃度為1000mg/L單元素標準溶液【國標（北京）檢驗認證有限公司】逐級稀釋而成。實驗所用水為去離子水。

3 儀器及工作參數(shù)

3.1.1 725-ES型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（安捷倫公司）。

3.1.2 儀器工作參數(shù)條件見表1

表1 儀器工作參數(shù)

3.1.3 各元素分析線的選擇見表2

表2 測定元素分析線

4 試樣

4.1.1 本方法試樣來源于某知名時尚品牌首飾

4.1.2 首先讀取每個首飾上的特指印記然后經(jīng)過制樣（解剖成削狀或小塊）后，備用（用時現(xiàn)稱）。

5 分析步驟

（1）稱取0.1g試樣，精確至0.0001g

（2）測定次數(shù)：獨立地進行兩次測定，取其平均值。

（3）隨同試料做空白試驗。

（4）測定方法：將試樣置于100mL的特質(zhì)鋼化弧形溶樣燒杯中，先加入硝酸（2.1.2）15mL緩慢加熱溶解，溶至約半小時左右。然后緩慢依次加入鹽酸（2.1.1）再次加熱溶解，直至試料全部溶解，分離試料中氯化銀沉淀完全后定溶待測定。

（5）采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在選定的最佳儀器參數(shù)條件下，依次測定 鉻、鎘、汞、鉛的各元素的發(fā)射強度，減去試料空白試驗溶液的強度，以工作曲線計算出鉻、鎘、汞、鉛的含量。

6 工作曲線的繪制

（1）于選定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀器工作條件（見表1）與工作曲線測定相同條件下，當工作曲線相關(guān)系數(shù)均應(yīng)≧0.999時，依次測定系列標準溶液及試料溶液隨同試料空白中被測元素的譜線強度，從工作曲線上查出被測元素的質(zhì)量濃度【4】。

（2）標準極差溶液的配制：分別移取0 ml、0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml一定體積的標準溶液（2.1.3）于1組100ml溶量瓶中，加入5ml鹽酸（2.1.1）以用去離子水定溶，搖勻待測定。

7 分析結(jié)果計算

按式（1）計算被測元素的質(zhì)量分數(shù)ω（x）數(shù)值以%表示

表3 重復(fù)性限

表4 再現(xiàn)性限

X—待測元素（砷、鎘、鉻、汞、鉛、）；

P—試料溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（ug/mL）；

P0—空白溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（ug/mL）；

V—待測試液的體積，單位為毫升（ml）；

M—試料質(zhì)量，單位為克（g）；

分析結(jié)果表示至小數(shù)點后四位

8 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對值不超過重復(fù)性限（r）。即使是個別條件下超過了重復(fù)性限（r），要求重復(fù)性限（r）數(shù)值不超過5%。重復(fù)性限（r）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。

9 再現(xiàn)性

在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（R），在表4給出的范圍內(nèi)，即使是個別條件下超過了超過再現(xiàn)性限（R），要求再現(xiàn)性限（R）數(shù)值不超過5%。

10 結(jié)果與討論

通過以上實驗結(jié)果表明本方法的優(yōu)勢在于能同時進行多元素測定，具有分析速度快，動態(tài)線性范圍寬及能快速測定同位素比值。結(jié)果精準穩(wěn)定，精密度高，穩(wěn)定重復(fù)性好，滿足分析要求，便于掌握。用ICP-AES測定K金首飾中的重金屬元素檢測、穩(wěn)定性強、具有很低的檢出限、基體效應(yīng)小、大大提高首飾檢測的質(zhì)量。