火焰原子吸收法在測定高品位、高氧化率銅礦石物相分析中準確度的探討

彭乾海

（云南楚雄礦冶大姚桂花銅選冶有限公司，云南 彝族自治州 675400）

在浮選與濕法煉銅生產中，銅礦石的性質決定了浮選與濕法生產指標的優(yōu)劣與經濟效益，而在銅礦石選擇使用浮選或者濕法生產工藝流程進行提純富集主要也是根據處理礦石的性質決定的，而銅礦石物相分析即測定銅礦石中游離銅、結合銅、硫化銅的含量及百分比是反映銅礦石性質的一個重要指標之一。

1 分光光度法與原子吸收法分別測定游離氧化銅和結合氧化銅

1.1 分光光度法測定礦石中的游離氧化銅和結合氧化銅

試樣用稀氨水溶解游離氧化銅，加入適量鹽酸羥胺，可以大大的抑制輝銅礦等硫化銅的溶解；用稀鹽酸溶解結合氧化銅，加入適量的氯化亞錫，可大大的抑制輝銅礦等硫化銅礦物的溶解。經酸分解后在HH4Cl存在下，以NH4OH使銅與鐵、鉍等元素分離，在PH約為9的氨性溶液中，銅試劑與二價銅離子生成棕黃色的二乙胺硫代鉀酸銅，用動物膠做防止色散保護膠體，在波長為430nm處進行光電比色。其測定結果如下表1。

表1 （分光光度法測定銅實驗數據）

1.2 原子吸收法測定銅礦石中物相分析

原子吸收法對銅礦石中的物相分析，其樣品預處理步驟與分光光度法一直，游離氧化銅與結合氧化銅的測定都需要加同樣的試劑進行室溫振蕩與沸水浴振蕩，并定容至200ml容量瓶中，在200ml定容后直接上機選擇最佳操作條件進行測定。其測定結果如下表2。

表2 （原子吸收法測銅實驗數據）

1.3 加標回收率實驗

進行原子吸收分析實驗時，通常需要測出所用方法的待測元素的回收率，以此評價本方法的準確性和可靠性，本次利用標準加入法測定銅回收率實驗。其結果如下表3。

表3 （原子吸收法測銅加標回收回收實驗數據）

2 實驗分析

從表1、表2可以看出，氧化礦1#、2#樣品在用分光光度法和原子吸收法測定時，其測定氧化率的數據結果出現(xiàn)較大誤差，當用分光光度法與原子吸收法測定原礦綜合樣與尾礦綜合樣時，其測定氧化率的結果誤差較小。為了驗證原子吸收法與分光光度法測定高品位、高氧化率銅物相分析的準確性與可靠性，實驗用簡易物相分析法對氧化礦1#、2#進行測定，可以得到，原子吸收法在測定高品位的銅時，其回收率均低于90%以下，但測定低品位的尾礦銅含量時，其回收率為101.00%。這說明原子吸收法在測定高品位、高氧化率銅的物相分析時，其準確度較用分光光度法測定結果的準確度差。

3 原子吸收法測定高品位銅物相分析的準確度差的原因分析

可見分光光度法是基于物質分子對400nm～780nm區(qū)域內光輻射的吸收而建立起來的分析方法，該方法的測量范圍為0.01%～0.5%，而原子吸收法是利用處于基態(tài)的待測原子蒸汽對從光源發(fā)射的共振發(fā)射線的吸收來進行定性與定量分析，火焰原子吸收法的測量范圍為10-6g～100mg。原子吸收法與分光光度法雖然其工作曲線的繪制都依據最小二乘法進行計算，但由于兩種方法吸光物質的狀態(tài)及吸收譜線帶寬的不同，其結果會造成測定高低銅品位試樣準確度的不穩(wěn)定。火焰原子吸收測定過程中，要求霧化器的噴霧穩(wěn)定、霧滴細微均勻和霧化效率高，而火焰原子吸收儀器所使用的霧化器其霧化效率一般都在10%～30%，同時影響霧化效率的因素有助燃氣的流速、溶液的粘度、表面張力以及毛細管與噴嘴之間的相對位置。特別是對于高濃度的液體，其溶液粘度大，表面張力小，在霧化過程中霧化效率低，溶液在吸管中的流速慢。

4 解決方法

為了解決火焰原子吸收法在測定銅物相時其準確度較差的問題，本次實驗對四組實驗樣品采取在定容為200ml后，再在定容的容量瓶中準確抽取20ml移入200ml容量瓶中用水稀釋至刻度線，即原溶液濃度稀釋10倍搖勻后再上機測定，其測定結果在乘以10，即為待測元素銅的百分含量。

表4 （溶液經10倍稀釋后用原子吸收測定的結果）

從表4可以看出，對高品位、高氧化率的氧化礦的測定，當溶液濃度較高時，可采取對高濃度溶液進行稀釋10倍后測定，其測定銅物相分析的結果與分光光度法測定結果誤差較小。

5 結語

作者重點就火焰原子吸收法測定高濃度的溶液時其測定結果準確度較差的問題進行分析并提出解決方法，即可以把高濃度溶液稀釋10倍以上，或稱樣重量減少10倍，這樣其測定結果更為準確。這為廣大分析操作人員提供一種解決問題的思路。