磷酸氫鈣生產過程中重金屬物質脫除方法改進研究

何 晗

（貴州工業職業技術學院，化學與材料工程學院，貴州 清鎮 551400）

磷酸氫鈣在生產過程中，由于重金屬的含量較高，往往導致產品的重金屬含量超標或大量損失磷元素的情況，努力脫除重金屬和降低磷的損失是磷酸氫鈣生產過程所面對的重要問題[1]。鹽酸萃取法在脫除重金屬物質中已有多年歷史，隨著磷元素的緊缺，磷酸氫鈣在生產過程中要盡量避免磷元素的損失，還要保證重金屬物質的有效脫除，因此，本文采用鹽酸萃取法對磷酸氫鈣中重金屬物質進行脫除[2]。

1 磷酸氫鈣生產過程中重金屬物質脫除方法優化

（1）設定重金屬物質脫除參數。PbS在化學反應中以沉淀的形式存在，且體積非常小，但是PbS沉淀的形成過程需要給予一定的反應條件，因此采用Pb2+和S2-在一定條件下形成沉淀的方式來對磷酸氫鈣生產過程中的重金屬進行脫除。在酸性環境中Pb2+和S2-很容易就會形成沉淀，降低磷酸氫鈣中Pb2+的含量。但是在實際脫除過程中并不是一個簡單的生成沉淀的化學反應，脫除過程是一個固、液、氣共存的體系，很多因素都會控制PbS沉淀的生成過程，例如溫度、PH值、加入鹽酸的量、沉淀生成的時間、攪拌強度等。通過進行多次實驗進行對比，排除各種因素對沉淀生成的影響，得出影響沉淀生成的因素主要是PH值、反應的時間和加入S2-的量。為了加速重金屬PbS沉淀的快速生成，需要讓重金屬沉淀盡快變大并沉底。因此，實驗過程中主要控制Na2S的加入量、溶液的PH值、反應的溫度和時間、攪拌強度等因素，使PbS沉淀盡快沉底。

（2）計算沉淀的質量分數。實驗過程中，通過計算PbS沉淀的質量分數，來驗證磷酸氫鈣生產過程中重金屬物質是否被完全脫除，從而提高磷酸氫鈣的生產效率，首先根據化學方程式計算沉淀的質量，再計算PbS沉淀的質量分數，化學方程式如下：

根據硫化鉛的質量得出硫化鉛的質量分數，再結合硫化鈉的加入量和PH值的選擇，來脫除磷酸氫鈣中的重金屬物質。

（3）控制硫化鈉的加入量。硫化鈉的加入量直接影響PbS沉淀生成的多少，如果加入少量的硫化鈉就會導致溶液中還有未反應的重金屬存在，如果加入過量的硫化鈉會導致溶液中的重金屬完全反應，而溶液中還會存在硫化鈉溶液，造成得到的磷酸氫鈣不純，是磷酸氫鈣和硫化鈉的混合物，脫除過程中，溶液的PH值設置在1.5～2.5之間，在溶液中分別加入5ml、10ml和15ml的硫化鈉溶液，結果表明，當PH=2.5時，加入15ml質量分數為5%的硫化鈉溶液能夠完全使PbS沉淀并沉底，最終得到的磷酸氫鈣為合格品。

（4）確定萃取液PH值。磷酸氫鈣生產過程中重金屬物質脫除過程的萃取液采用鹽酸，鹽酸為酸性體系，與Na2S會發生化學反應，產生硫化氫氣體并逸出，而且鹽酸的酸性越大，逸出的硫化氫氣體就越多。硫化氫氣體不僅會污染環境，還會危害職業衛生，導致溶液中的二價硫離子濃度降低，硫化鈉的消耗量增加。同時，重金屬的硫化物在PH值不同的情況下會發生沉淀或溶解，為了使重金屬鉛能夠有效的被沉淀，加Na2S的時候，要降低溶液的酸度使PH值升高，但是溶液的PH值升高就會導致溶液中磷的損失增大，因此，適當的PH值能保證脫鉛效果達到最佳。實驗選取的溶液PH值為1.7、1.9、2.4進行，結果顯示：PH值等于2.4時，可以將溶液中的Pb2+完全沉淀，達到有效脫除重金屬的目的。

（5）實現重金屬物質脫除。為了檢驗重金屬物質脫除方法的有效性，通過不同的外界因素對PbS沉淀質量分數的影響進行檢測。首先，鹽酸加入量的多少影響PbS沉淀質量，鹽酸加入過少會使溶液的PH值升高，溶液的PH值升高會使磷元素大量損失，同時，PH升高還可以達到脫氟的目的，使脫鉛效果最佳。

其次，萃取液中鉛的含量也會影響PbS沉淀質量，鉛的含量過多，PbS沉淀生成的質量就多，會造成脫氟不徹底，在萃取過程中，不但要保證重金屬鉛被完全脫除，還要確保氟也被脫除，從而達到重金屬物質的完全脫除。

脫除磷酸氫鈣中重金屬物質的過程中，要隨時觀察一切外界因素對脫除結果的影響，并及時化解不利因素的影響，提高磷酸氫鈣的純度。

2 脫除重金屬物質實驗

本文重點介紹了鹽酸萃取法在磷酸氫鈣生產過程中脫除重金屬物質，為了證明鹽酸萃取法比傳統脫除法得到的磷酸氫鈣純度高，制定脫除重金屬物質實驗。

（1）實驗材料選擇。實驗采用質量分數為32.15%的五氧化二磷粉末，重金屬中鉛的質量分數為428＊10-6，鹽酸的質量分數為11.5%，質量分數為5%的Na2S溶液。

（2）實驗過程。實驗采用鹽酸萃取法，取磷酸氫鈣粉末100g，燒杯中裝入70ml的水將磷酸氫鈣粉末調勻并升溫，向燒杯中加入450ml的鹽酸溶液，萃取時的溫度保持在40-50攝氏度之間，40分鐘后，用石灰乳調節萃取液的PH值，不同的PH值條件下，分別加入不同量的硫化鈉溶液反應，通過使用鹽酸萃取發與原始脫除法，檢測磷酸氫鈣中鉛的含量。

表1 鹽酸萃取法實驗數據

5 30 1.8 28 合格6 30 2.4 24 合格

表2 原始脫除法實驗數據

實驗結果表明如表1、2，鹽酸萃取法比原始脫除法得到的硫酸氫鈣純度高、產品合格率高，硫化鈉的加入量和溶液的PH值也會影響實驗結果，當硫化鈉的加入量為30ml、溶液的PH值在2.4和1.8的時候，鉛的質量分數小，磷酸氫鈣中含鉛率低，生產的產品為合格產品，因此，采用鹽酸萃取法，且硫化鈉的加入量多且溶液的PH值越高，重金屬物質脫除的越徹底，磷酸氫鈣的純度越高，產品的合格率越高。

3 結語

重金屬物質脫除方法的研究在磷酸氫鈣生產過程中具有重要意義。隨著科技的進步，重金屬物質脫除方法也在不斷更新和完善，為磷酸氫鈣的生產做出巨大貢獻，磷酸氫鈣的純度也越來越高。我國的工業生產中，在重金屬物質脫除方法上已經取得了一定的成績，但還有突破的機會，希望本文的研究能提高磷酸氫鈣的生產效率，提升磷酸氫鈣的純度，降低重金屬含量指標，為工業生產節約成本、提高利潤。