TiO2熱控涂層激光輻照特性研究

鄒洋，趙麗麗，游麗君，陳笑迎，于云，宋力昕

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TiO2熱控涂層激光輻照特性研究

鄒洋，趙麗麗，游麗君，陳笑迎，于云，宋力昕

（中國科學院上海硅酸鹽研究所 特種無機涂層重點實驗室，上海 200050）

探究激光輻照前后TiO2熱控涂層的結構和性能變化。采用空氣噴涂方法分別制備單層TiO2熱控涂層（簡稱單層TiO2涂層）和雙層TiO2-ZrO2熱控涂層（簡稱雙層TiO2-ZrO2涂層），分析激光輻照后兩種涂層的表面形貌、晶體結構變化，在線測量激光輻照過程中兩種涂層樣品的背底中心溫度和散射光強度變化，比較激光輻照前后兩種涂層的光熱性能變化等。激光輻照后，涂層表面形貌發生變化，不同輻照區域出現了柱狀樹枝晶、平面晶等形貌，其中雙層TiO2-ZrO2涂層中心區域顏色加深變黑。雙層TiO2-ZrO2涂層的(110)和(220)面XRD峰值明顯增強，出現取向生長現象。單層TiO2涂層的激光損傷閾值為500 W/cm2、7.2 s；雙層TiO2-ZrO2涂層的激光損傷閾值為500 W/cm2、2.5 s。激光輻照后，兩種涂層在1064 nm激光波段的反射率分別由輻照前的97.7%和97.3%下降到60.1%和51.0%，太陽吸收比s明顯增大，發射率h降低。表面形貌發生變化與裂紋、晶體形貌及熱缺陷吸收等有關，Ti3+缺陷和氧空位缺陷濃度增大可能是導致雙層TiO2-ZrO2涂層中心區域顏色加深變黑的主要原因。單層TiO2涂層的激光損傷閾值更高，與雙層涂層相比，吸收的激光能量得到更有效的疏導，但雙層TiO2-ZrO2涂層抗熱震性能更好。激光輻照后，兩種涂層的光熱性能顯著下降。熱控涂層的抗激光損傷性能與涂層結構設計、激光輻照下涂層的宏微觀結構及光熱穩定性等密切相關。

TiO2熱控涂層；表面形貌；缺陷吸收；取向生長；激光損傷閾值；光熱性能

TiO2熱控涂層是空間航天器控制系統所使用的一種重要材料，主要由功能填料和粘結劑組成，具有低太陽吸收比（s）和高發射率（h）的特點[1-3]。TiO2熱控涂層的主要功能是熱控作用，它可以通過自身的熱物理特性來調節控制航天器的表面溫度。近年來，隨著高能激光武器的迅猛發展，空間航天器正受到激光武器的嚴重威脅[4]。激光輻照到航天器涂層表面，一部分激光能量被反射，其余的能量被涂層吸收后轉變為熱能，進而使得航天器殼體的內能增加，溫度迅速升高，直至發生燒蝕破壞[5]。因此，航天器涂層的激光輻照特性研究需引起材料工作者的廣泛關注。

因材料體系的不同，高能激光的破壞形式差異較大，各類材料的激光輻照特性各不相同。對于金屬材料，當高能激光束作用于其表面時，材料將立刻被加熱，隨后熔融氣化，發生毀傷破壞。朱錦鵬等[6]通過等離子噴涂制備金屬涂層，認為溫度升高時會改變金屬材料的能帶結構，電子-電子以及電子-聲子之間的散射作用增加，使得電導率下降，同時涂層的激光反射率也隨之下降。此外，控制金屬涂層在激光輻照過程中的氧化現象能有效地提高涂層的激光防護性能。對于高分子材料，在高能激光輻照區域，聚合物迅速溫升、熔化，發生分子解離，即產生熱燒蝕或熱沖擊毀傷效應，并且在輻照結束后，燒蝕損傷會繼續加劇。吳麗雄等[7]研究了聚氨酯黑漆的紅外激光輻照特性，發現輻照后，涂層以熱效應為主，宏觀上表現為熱分解、燒蝕，產生熱解氣體、可凝揮發物等，微觀上出現裂紋和顆粒團聚。孔靜等[8]采用環氧乳液作為粉體顆粒分散劑制備涂層材料，其熔點較低。當激光功率較大或特定功率的激光燒蝕較長時間后，會導致涂層中有機部分的劇烈燃燒，直接破壞涂層結構，使其喪失優異的高反射性能。對復合材料，在高能激光作用下，其外表面發生燒蝕熱解，同時出現剝離破壞現象，進而導致力學性能顯著降低。Liu Qiaomu等[9]在C/C復合材料上制備涂層，并將激光輻照區域分為三個部分，燒蝕中心主要是爆沸和升華過程，過渡區域的燒蝕機制是蒸發，燒蝕邊緣主要是氧化過程。相對于金屬、高分子材料及復合材料等，無機熱控涂層具有耐高溫、高反射率、熱穩定好等一系列優點，然而關于無機熱控涂層類材料的激光輻照特性研究尚不多見。

文中在自制兩種TiO2熱控涂層的基礎上，研究單層TiO2涂層和雙層TiO2-ZrO2涂層的激光輻照特性，分析了激光輻照后兩種涂層的表面形貌、晶體結構變化，在線測量了激光輻照過程中兩種涂層的背底中心溫度和散射光強度變化，比較了兩種涂層的光熱性能變化。為優化熱控涂層結構設計，提高涂層的抗激光損傷性能提供理論基礎。

1 試驗

1.1 原材料

試驗所用材料為：金紅石型TiO2（國藥集團化學試劑有限公司，純度≥98%）、ZrO2（國藥集團化學試劑有限公司，純度≥98%）、無機粘結劑（自制）、去離子水（自制）。

1.2 涂層試樣制備

1）將TiO2、無機粘結劑等按一定比例混合后，加入適量的去離子水調節漿料的流動性，攪拌均勻。通過空氣噴涂方法，以0.3~0.6 MPa壓縮空氣的壓力為動力，將漿料霧化成細小的霧滴，連續涂覆于20 mm×20 mm×1 mm的LD-10鋁合金試板表面。經120 ℃熱處理2 h后，獲得涂層厚度約為200 μm的單層TiO2涂層樣品。

2）將ZrO2、無機粘結劑等按一定比例混合后，加入適量的去離子水調節漿料的流動性，攪拌均勻。通過空氣噴涂方法，以0.3~0.6 MPa壓縮空氣的壓力為動力，將漿料霧化成細小的霧滴，連續涂覆于20 mm× 20 mm×1 mm的LD-10鋁合金試板表面，制備ZrO2中間隔熱層。再按一定比例將混合的TiO2漿料涂覆于ZrO2中間隔熱層上，經120 ℃熱處理2 h后，獲得雙層TiO2-ZrO2涂層樣品。

1.3 激光輻照試驗

試驗測試使用IPG光纖激光器，連續激光波長1064 nm，功率密度為500 W/cm2，光斑大小為11 mm× 11 mm，激光輻照距離1.5 m。激光輻照于涂層樣品的中心位置，涂層發生燒蝕現象后即停止激光輻照。在鋁基底背面粘貼K型熱電偶，在線測量激光輻照過程中涂層樣品背底的中心溫度變化，同時監測涂層表面的散射光強度變化。

1.4 性能表征

采用S-3400N電子顯微鏡表征涂層的表面形貌，采用D2PHASER X射線衍射儀測試涂層的晶體結構，采用LAMBDA950光譜儀測試涂層紫外可見近紅外吸收光譜和太陽吸收比，采用AZ輻射計測試涂層的發射率。

2 結果及分析

2.1 表面形貌變化

本文制備了兩種TiO2熱控涂層，包括單層TiO2涂層和雙層TiO2-ZrO2涂層。隨厚度的增加，TiO2涂層的光學性能趨于穩定，但與基底的結合強度降低。李雅娣[10]和沈立娜[11]等人的研究結果表明，在一定范圍內，中間隔熱層越厚，隔熱效果越好，但隨著厚度的增加，隔熱效果增加的幅度減小。因此，綜合考慮涂層的光學性能、隔熱效果及空氣噴涂的工藝特點，制備的單層TiO2涂層樣品厚度約200 μm，雙層TiO2-ZrO2涂層總厚度約為500 μm，其中ZrO2中間隔熱層厚度約為300 μm，表面TiO2涂層厚度約為200 μm。

圖1為兩種涂層激光輻照后的照片。從圖1a可以看出，單層TiO2涂層激光輻照后出現了一定程度的龜裂。其原因可能是表面涂層厚度較薄，受到激光輻照后，熱量迅速傳遞給鋁合金基底，進而將熱量傳導至整個金屬基底平面。由于金屬基底與表面TiO2涂層熱膨脹系數的不匹配性，引起涂層開裂。從圖1b可以看出，與單層TiO2涂層相比，雙層TiO2-ZrO2涂層吸收激光能量后，將其轉變為熱量，熱量沿著ZrO2涂層表面的法向方向在涂層內部向下進行傳導。由于ZrO2隔熱層的隔熱作用，熱量向下傳導受到阻礙，并集中在激光輻照中心區域，因此雙層TiO2-ZrO2涂層樣品中心燒蝕最為嚴重。未被激光輻照的周圍區域涂層未出現剝落開裂等現象，這歸因于ZrO2涂層熱膨脹系數介于TiO2涂層和金屬基底之間，緩解了金屬基底與TiO2涂層熱膨脹系數的不匹配性。比較兩種涂層激光輻照后的照片可以看出，增加厚度約為300 μm的ZrO2中間隔熱層后，有效地阻礙了熱量向金屬基底的傳導，具有一定隔熱效果，同時緩解了涂層的開裂問題。

圖1 兩種涂層激光輻照后照片

在激光輻照后，兩種涂層的表面形貌均發生變化。原因主要有以下三個方面：一是裂紋的影響。如圖2a所示，未輻照區域涂層表面形貌未發生明顯變化，說明激光輻照到涂層表面后，吸收的熱量得到了有效的疏導，使得未輻照區域溫度較低。這部分區域顏色變深，可能是裂紋（如圖1a）的存在形成了“光阱”，導致光吸收增大。二是晶體形貌的影響，圖2b、c和圖3b都表現為柱狀樹枝晶形貌，樹枝晶之間存在微米量級的孔洞。無數的孔洞結構“陷阱”可以將入射到樣品表面的光經多次反射和折射后而消耗掉，使涂層吸收率增大。結合圖1可以看出，這部分區域涂層呈灰色[12]。雙層TiO2-ZrO2涂層未輻照區域產生了典型的平面晶形貌（見圖3a），涂層在激光輻照過程中及發生燒蝕后，熱量沿法線方向的傳導受到了阻礙，使表面溫度升高，進而晶粒長大。三是缺陷吸收的影響，圖3c中，由于激光輻照區域中心溫度非常高，涂層顏色加深變黑，表現出液相燒結特征。原因可能是隨著激光輻照過程的進行，涂層溫度不斷升高，Ti4+與電子結合形成Ti3+缺陷。同時氧原子 脫離晶格形成氧空位，導致禁帶和導帶之間產生淺能級[13-14]。因而當激光輻照一段時間，Ti3+缺陷和氧空位缺陷達到一定濃度后，使得涂層光吸收增大，顏色加深。

圖2 單層TiO2涂層激光輻照后表面形貌

圖3 雙層TiO2-ZrO2涂層激光輻照后表面形貌

2.2 兩種涂層激光輻照后的晶體結構變化

激光輻照后，單層TiO2的XRD圖譜中出現了Al的XRD特征峰（見圖4），主要是由于涂層開裂所致。由雙層TiO2-ZrO2涂層的XRD圖譜可以看出，TiO2的(110)和(220)面峰值明顯增強，即出現了取向生長的現象，主要原因是表面自由能的作用。表面自由能是影響晶體取向生長的重要熱力學因素，通常晶體原子密度最大的面，表面自由能最低，例如TiO2的(110)面[15]。激光輻照后，雙層TiO2-ZrO2涂層發生燒蝕，試驗過程中隨即停光，在這一急熱急冷過程中，TiO2晶粒吸收大量激光能量，出現取向生長現象。雙層TiO2-ZrO2涂層的XRD圖譜沒有出現ZrO2的特征峰，進一步說明增加ZrO2中間層后，涂層抗熱震性較好，激光輻照后，涂層依然較為致密，沒有出現脫落、開裂等現象。

圖4 兩種涂層激光輻照后XRD圖

2.3 兩種涂層的激光損傷閾值

為了進一步比較兩種涂層的激光損傷閾值，在線測量了激光輻照過程中涂層樣品的背底中心溫度變化，同時監測了涂層表面的散射光強度變化。當涂層表面燃燒并發出耀眼強光時，認為涂層發生燒蝕現象，隨即停止激光輻照。涂層發生燒蝕破壞時，涂層表面的散射光強度急劇降低，在一定激光功率密度下，從出光時刻到散射光強度急劇降低之前所持續的時間定義為激光損傷閾值。

激光輻照下，兩種涂層樣品的背底中心溫度及散射光強度變化曲線如圖5所示。從背底中心溫度變化曲線來看，激光輻照過程中，兩種涂層表現出同樣的溫度變化特性。開始階段，溫度均穩步上升，單層TiO2涂層溫度上升速率約為13 ℃/s，雙層TiO2-ZrO2涂層溫度上升速率約為7.6 ℃/s，主要歸因于雙層涂層中ZrO2中間層的隔熱作用。一段時間后，涂層發生燒蝕，背底中心溫度隨之陡然上升。停止激光輻照后，背底中心溫度逐漸下降。從散射光強度的變化規律來看，開始階段兩種涂層的散射光強度較高，且保持穩定。隨著涂層樣品表面溫度的不斷升高，一段時間后，裂紋、晶體形貌變化或者缺陷吸收均會使涂層的光吸收增大，散射光強度急劇降低。

從圖5b可以看出，雙層TiO2-ZrO2涂層樣品背底中心溫度的升溫速率較慢，溫度較低，但是500 W/cm2激光輻照2.5 s后，涂層發生燒蝕破壞，散射光強度急劇降低。單層TiO2涂層樣品具有更高的激光損傷閾值，500 W/cm2激光輻照7.2 s后，涂層發生破壞。比較兩種涂層的激光損傷閾值，雙層TiO2-ZrO2涂層2.5 s即發生破壞，說明相對于裂紋和晶體形貌變化，溫度升高引起的缺陷吸收可能對涂層的抗激光損傷性能影響更大。

圖5 兩種涂層樣品激光輻照過程中背底中心溫度及散射光強度變化

激光輻照問題并不是簡單的隔熱問題。由于激光功率密度高，能量集中，輻照后樣品輻照中心的溫度會迅速上升，達到涂層材料的熔點，或在升溫過程中，涂層性質發生改變，進而引起光吸收增大等，均會引起涂層發生燒蝕破壞。

2.4 兩種涂層激光輻照前后的光熱性能變化

激光輻照到材料表面后，將發生反射、透射和吸收，吸收能量與入射能量的比值通常被定義為能量耦合系數，它反映了材料對激光的吸收特性。對于不透明材料，可以通過反射率測量間接獲得能量耦合系數[16]。

兩種涂層激光輻照前后的反射率變化光譜如圖6所示。輻照前，單層TiO2涂層和雙層TiO2-ZrO2涂層反射率接近，1064 nm激光波段反射率分別達到97.7%和97.3%。這說明表面反射層達到一定厚度后，反射率與中間層及基底無關。這主要是因為光線的穿透深度較小，通常在幾個微米以內，其光學性質和表層材料相關。因此，可以通過添加不同的中間層材料，進行涂層的結構設計和性能優化。激光輻照后，兩種涂層1064 nm激光波段的反射率均發生明顯的降低，1064 nm激光波段反射率分別下降到60.1%和51.0%，其中雙層TiO2-ZrO2涂層反射率降低更為顯著。

圖6 兩種涂層激光輻照前后的反射率變化光譜圖

太陽吸收比（s）和發射率（h）是熱控涂層重要的性能參數。兩種熱控涂層激光輻照前后s和h的變化情況見表1，可以看出，激光輻照后，涂層的s明顯增大，h降低。涂層的太陽吸收比降低與涂層表面形貌的變化密切相關，發射率降低可能與涂層組成結構改變、厚度減小等因素相關。激光輻照后，熱控涂層的光熱性能顯著下降，進一步表明了對現有航天器熱控涂層進行激光防護的必要性。

表1 兩種熱控涂層激光輻照前后的s和h變化

Tab.1 Change of αs and εh of two thermal control coatings before and after laser irradiation

3 結論

文中采用空氣噴涂方法制備了單層TiO2和雙層TiO2-ZrO2涂層，激光輻照后，涂層的表面形貌、晶體結構和光熱性能均發生較為明顯的變化。

1）激光輻照后，兩種涂層的表面形貌發生變化，主要原因是裂紋、晶體形貌和缺陷吸收等影響。Ti3+缺陷和氧空位缺陷濃度增大可能是導致雙層TiO2- ZrO2涂層中心區域顏色加深變黑的主要原因。與單層TiO2涂層雙層相比，雙層TiO2-ZrO2涂層的抗熱震性能更好。

2）激光輻照后，涂層的晶體結構發生變化，雙層TiO2-ZrO2涂層中TiO2的(110)和(220)面出現取向生長現象。

3）單層TiO2涂層的激光損傷閾值為500 W/cm2、7.2 s，雙層TiO2-ZrO2涂層的激光損傷閾值為500 W/cm2、2.5 s，單層TiO2涂層的激光損傷閾值更高。相對于裂紋和晶體形貌變化，溫度升高引起的缺陷吸收對涂層的抗激光損傷性能影響可能更大。

4）激光輻照后，兩種涂層的光熱性能均發生變化，1064 nm激光波段的反射率分別由輻照前的97.7%和97.3%下降到60.1%和51.0%，太陽吸收比s明顯增大，發射率h降低。涂層的光熱性能顯著下降，進一步表明了對現有航天器熱控涂層進行激光防護的必要性。

激光輻照問題并不是簡單的隔熱問題。由于激光功率密度高、能量集中，輻照后樣品輻照中心溫度會迅速上升，達到涂層材料的熔點，或在升溫過程中涂層性質發生改變而引起光吸收增大，均會引起涂層燒蝕破壞。熱控涂層的抗激光損傷性能與涂層結構設計，激光輻照下涂層的宏觀、微觀結構及光熱穩定性等密切相關。

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Laser Irradiation Characteristics of TiO2Thermal Control Coatings

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(Key Laboratory of Inorganic Coating Materials, Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 200050, China)

The work aims to study the structure and properties of TiO2thermal control coatings before and after laser irradiation. Single-layer TiO2and double-layer TiO2-ZrO2thermal control coatings were prepared by air-spray method. The changes of surface morphology and the crystal structure after laser irradiation were analyzed. The changes of backside central temperature and scattering light intensity of the two coatings during laser irradiation were measured on-line, and photothermal performance of the two coatings was compared. The surface morphology of the coatings changed after irradiation, columnar dendrites and planar crystals appeared in different irradiation areas after laser irradiation,andthe color of the double TiO2-ZrO2coating center became darker. The peak value of XRD on (110) and (220) surfaces of double-layer TiO2-ZrO2thermal control coatings increased significantly, and the preferential growth phenomenon appeared. The laser damage threshold of single-layer TiO2coating was 500 W/cm2, 7.2 s, and that of double-layer TiO2-ZrO2coating was 500 W/cm2, 2.5 s. After laser irradiation, the reflectivity of the two coatings at 1064 nm decreased from 97.7% to 60.1% and 97.3% to 51.0%, respectively. The solar absorption ratioswas obviously increased and the emissivity of the two coatings decreased. The surface morphology of the coatings before and after laser irradiation is related to cracks, crystal morphology and defect absorption. The increase of Ti3+defect and oxygen vacancy defect concentration may be the main reason for the darkening of the central region of double-layer TiO2-ZrO2coating. The laser damage threshold of the single-layer TiO2coating is higher, and the laser energy absorbed by the coating is more effectively dredged than that of the double-layer TiO2-ZrO2coating, but the double-layer TiO2-ZrO2coating has better thermal shock resistance.The photothermal performance of the two coatings decreases significantly after laser irradiation. Laser damage resistance of thermal control coatings is closely related to coating structure design and macroscopic and microscopic structures and photothermal stability of coatings during laser irradiation.

TiO2thermal control coatings; surface topography; defect absorption; preferential growth; laser damage threshold; photothermal performance

2018-10-05；

2018-11-21

ZOU Yang (1989—), Male, Master, Research focus: thermal control coatings.

趙麗麗（1970—），女，博士，研究員，主要研究方向為特種無機涂層與薄膜材料。郵箱：zll@mail.sic.ac.cn

TG174.4

A

1001-3660(2019)06-0189-06

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.022

2018-10-05；

2018-11-21

鄒洋（1989—），男，碩士，主要研究方向為涂層材料。

ZHAO Li-li (1970—), Female, Doctor, Researcher, Research focus: special inorganic coatings and film materials. E-mail: zll@mail.sic.ac.cn