微波輔熱－甲醇還原法制備M相二氧化釩粉體

陳益超，顏文斌，石愛華，易 靜

(1.吉首大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南吉首416000;2.湖南省錳鋅產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，湖南 吉首416000;3.礦物清潔生產(chǎn)與綠色功能材料開發(fā)湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南吉首416000)

二氧化釩(以下簡(jiǎn)稱VO2)具有6種不同晶相，分別為A 相 VO2、B 相 VO2、C 相 VO2、M 相 VO2、T相VO2和 R 相 VO2［1］.其中，M 相 VO2在68 ℃左右具有相變特性，即由單斜結(jié)構(gòu)半導(dǎo)體M相向四方金紅石結(jié)構(gòu)金屬相R相可逆轉(zhuǎn)變，伴隨著相變的發(fā)生，其透射率、反射率、光學(xué)折射率、磁化率和電阻率也發(fā)生突變，使得VO2這種材料被廣泛應(yīng)用于智能窗、抗激光輻射、光電開關(guān)和抗靜電涂層等領(lǐng)域［2－4］.由于 M 相 VO2的微/納米形貌在紅外光下觀察其相變過(guò)程最直觀，所以，制備微米級(jí)M相VO2粉體成為材料科學(xué)研究的熱點(diǎn)之一.

目前，VO2粉體的制備方法主要有水熱法、熱分解法、溶膠凝膠法、激光誘導(dǎo)氣相沉積法、化學(xué)沉積法等［5－11］.微波是新材料制備方法中最具特色的方法之一，微波輔熱是一種全新的熱能技術(shù)，除了存在熱效應(yīng)外，還存在其直接作用于反應(yīng)分子而引起的特殊的非熱效應(yīng)，即改變反應(yīng)歷程，降低反應(yīng)活化能，加快反應(yīng)的速度，影響反應(yīng)的選擇性，改善產(chǎn)品的機(jī)械性能，甚至還能影響晶粒的發(fā)育過(guò)程，控制材料的顯微結(jié)構(gòu)［12－13］.微波輔熱克服了普通的水熱法反應(yīng)溫度高、粉料粒度粗且易結(jié)塊的缺陷，具有快速、高效、受熱均勻等特點(diǎn).

本文以五氧化二釩為原料，甲醇作還原劑，采用微波輔熱－甲醇還原法制備二氧化釩粉體，系統(tǒng)地探討微波輔熱功……