預加熱對檸檬酸脫水污泥冬季生物干化的影響

張 晨,李楊楊,董黎明*,王金偉,劉巖峰,于湛秋

預加熱對檸檬酸脫水污泥冬季生物干化的影響

張 晨1,李楊楊1,董黎明1*,王金偉2**,劉巖峰1,于湛秋1

(1.北京工商大學,中國輕工業清潔生產和資源綜合利用重點實驗室,北京 100048；2.濰坊英軒實業有限公司,山東 濰坊 261000)

利用預加熱污泥(15℃~30℃)方式進行了檸檬酸脫水污泥冬季生物干化的效果及機理研究.結果表明,脫水污泥預熱至20℃時可使生物干化高溫期維持5.5d且最高溫度可達57℃,干化14d污泥含水率從70%下降至34.80%,同時結合水含量降低了65.58%,遠高于其他預熱組的44.39%~49.53%的結合水去除率.能量平衡分析結果表明,污泥預熱至25℃的生物產熱量最高,但預熱至20℃時用于水分蒸發的能量利用率最高,占總消耗熱量的82.62%.此外,污泥胞外聚合物的蛋白質和多糖分析顯示,LB-EPS和TB-EPS中蛋白質與多糖的比值和污泥結合水含量呈正相關,高溫期Slime-EPS?LB-EPS、EP-EPS層蛋白質含量顯著降低,說明蛋白質降解是檸檬酸脫水污泥生物干化的主要產熱與脫水機理.

檸檬酸；脫水污泥；生物干化；結合水；蛋白質；多糖；能量平衡

生物干化是利用微生物降解產熱達到快速深度去除污泥水分的方法,近年來得到廣泛的研究和應用.現階段研究多集中于探討污泥初始含水率、碳氮比、調理劑、通風方式等因素的研究[1-3],生物干化脫水機理研究較少,同時冬夏季生物干化效果存在顯著差異[4-5].Yang等[6]、Yuan等[7]在夏季進行生物干化研究發現,堆升溫持續時間為1~2d,含水率60%~80%的污泥在生物干化周期內(平均15d)水分去除率達到30%,有機質(VS)降解達到16%.對于平均溫度遠低于夏季的冬季(<15℃)多數研究發現升溫時間延長[8-9],Zhao等[10]發現,在相同干化周期內低環境溫度下污泥生物干化升溫時間延長3d,同時含水率僅下降3.8%~7.1%,水分去除效果遠低于夏季生物干化,雖然Song等[11]在低環境溫度下發現稻草能提高干化溫度至55℃,但持續時間僅1d且12d干化后含水率僅下降13.05%.因此縮短冬季污泥生物干化周期、提高脫水效果及探究脫水機理等問題亟待解決.

檸檬酸污泥作為典型發酵工業污泥,經過機械壓濾后含水率(MC)仍在75%~85%,無法滿足污泥的處理處置要求.且檸檬酸污泥含有糖類(12.6~13mg/g VSS)、蛋白質(53~60mg/g VSS)等易降解物質分別是市政污泥的2~4倍、4~6倍[12],檸檬酸濃縮污泥脫水性能與多糖、蛋白質呈顯著正相關,脫水后污泥中主要存在的結合水及附著水與多糖、蛋白質存在緊密聯系[13-14],因此檸檬酸脫水污泥具有再深度脫水潛力及生物干化應用價值.

本研究以檸檬酸脫水污泥為對象,在冬季(環境溫度<15℃)條件下,預加熱檸檬酸脫水污泥溫度至15, 20,25,30℃,以含水率(MC)、溫度累積TI、VS、結合水及胞外聚合物等作為測定指標,探究預加熱檸檬酸脫水污泥冬季生物干化效果及脫水機理,為檸檬酸脫水污泥等發酵行業脫水污泥冬季生物干化提供參考依據.

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

脫水污泥取自于冬季山東某檸檬酸污水處理廠(污泥溫度<15℃),調理劑為稻草,污泥與稻草混合質量比約為3:1(污泥:稻)[15],混合后的污泥(CCDM)裝填至自主設計的生物干化反應器.脫水污泥、稻草、CCDM初始性質如表1所示.

1.2 實驗儀器

主要實驗儀器包括:鼓風機(SB-988,中山市松寶電器有限公司),土壤/空氣溫濕度傳感器(WKT- M32,北京百爾德科有限公司),計數臺稱(TCS-11,瑞安市安特稱重設備有限公司),環刀(h4277,北京百爾德科有限公司),紫外可見分光光度計(WFJ 2000,尤尼柯(上海)儀器有限公司),水浴鍋(HWS-12,上海精密儀器儀表有限公司),元素分析儀(Vario-III型,德國Elementar Analysensystem),馬弗爐(SX-G07123,天津中環電爐股份有限公司),電熱鼓風干燥器(DHG-9075A,上海-恒科學儀器有限公司),pH計(3310,上海-恒科學儀器有限公司),高速低溫冷凍離心機(TGL-16GB,上海安亭科學儀器廠制造).

表1 檸檬酸脫水污泥、稻草及CCDM初始性質

1.3 實驗過程

將混合均勻的CCDM投入生物干化反應器,堆體高度1m.檸檬酸污泥生物干化采用溫度-時間傳輸記錄系統,通過鼓風機從堆體底部間斷通風供氧, 通風方式為通風10min,停止20min,0.25L/kg min WM(濕基)[16].

圖1 生物干化反應器結構示意

生物干化反應裝置如圖1.反應器整體安置質量稱上,頂部安設一個圓形罩,堆體體積50L,實驗設定堆體含水率降至40%為生物干化終止,CCDM起始溫度分別為15,20,25,30℃(15℃、20℃、25℃、30℃),每2d對CCDM進行一次翻堆.

1.3 數據采集與測定

CCDM溫度、空氣溫度和濕度的采集頻率為1min/次.每2d從CCDM取樣1次測定含水率、VS、結合水[17]、胞外聚合物(EPS),并進行元素分析測定,每次3個重復.

胞外聚合物的提取[18]:依據熱提取法提取黏液層胞外聚合物(Slime-EPS),松散結合的胞外聚合物 (LB-EPS)、緊密結合的胞外聚合物(TB-EPS),從CCDM中層取適量樣品,加入30mL蒸餾水后離心5min后取上清液為Slime-EPS層;用常溫NaCl潤洗剩余樣品2次,加入70℃ 0.05% NaCl補充至原體積后離心 10min后取上清液即為LB-EPS層;常溫NaCl補充至原體積后4℃離心15min后取上清液即為TB-EPS層,3次提取上清液均過0.22μm膜,存入4℃冰箱待測,每個樣品重復3次,離心機轉速為6000r/min.利用福林酚法測定各層蛋白質含量.蒽酮-硫酸法測定多糖含量.

1.4 數據分析

利用Origin 8.0進行數據處理,以SPSS 22.0對生物干化指標進行單因素方差分析和相關性分析.通過熱量守恒模型[19]和溫度累積系數TI[20]對預加熱檸檬酸脫水污泥生物干化效果進行評估.

(1) CCDM熱量守恒公式

bio:生物產生的熱量(kJ),基于VS消耗計算;dryair:入口干燥空氣消耗顯熱(kJ);watvap:水蒸氣消耗的顯熱(kJ);water、solid:原料中水以及干燥固體的消耗顯熱(kJ);evap:去除水的潛熱(kJ);cond:反應堆壁傳導引起的熱量損失(kJ);rad:材料頂面的熱輻射損失(kJ);turning:翻堆所消耗的熱量(kJ).

(2) CCDM溫度累積指數TI

t:生物干化第天當天的平均溫度,℃;t:第天當天的環境溫度,℃

(3)日水分去除量

=(0-1)/0×1000 (3)

0:第天的堆體質量(g);1:第+1天的堆體質量,去除取樣質量與VS損失量(g).

2 結果與討論

2.1 預加熱對檸檬酸脫水污泥生物干化升溫效果的影響

生物干化升溫效果是衡量污泥水分蒸發和有機物降解的重要指標.圖2表明,預加熱顯著縮短檸檬酸脫水污泥低溫環境下生物干化升溫期持續時間,高溫期占比增大.不同預加熱處理組升溫期持續時間15℃>30℃>20℃>25℃,相比15℃升溫期持續時間由10d縮短了5d、6d及9.5d,減少升溫期持續時間40%以上,顯著縮小與夏季升溫持續時間(1~1.5d)的差距[21].高溫持續時間15℃<30℃<25℃<20℃,高溫期(>40℃)占比分別為14.3%、39.3%、28.6%、50%,15℃組由于溫度較低導致堆體內微生物活性受抑,到達高溫期相較于夏季延長了8~10d[22].同時Yang報道以餐廚垃圾為原料進行生物干化,高溫期溫度及持續時間是影響水分大量去除的重要因素[23],相比15℃(42.1℃),20℃、25℃、30℃最高溫度分別升至57,51,44.7℃,20℃保持高于50℃的時間超過3d,占高溫期的50%以上.與Zhao等[22]、Zhang等[24]對脫水污泥夏季生物干化相比最高溫度55~60℃且高于50℃僅有1~1.5d,高溫期占比20%~50%,相比冬季條件下對污泥預加熱能夠促進生物干化快速啟動并改善升溫效果.

如表2所示,處理組之間TI值呈顯著差異性(<0.001),表明預加熱對檸檬酸脫水污泥生物干化升溫效果有明顯影響.0~14d總TI值呈15℃(181.18℃)<30℃(300.98℃)<25℃(331.55℃)<20℃(344.13℃),20、25℃總TI值顯著高于其他2組.15℃、20℃、25℃、30℃高溫期累積TI值占高溫期的25.24%、56.94%、44.94%、54.97%,其中20℃顯著高于其他組.Liu等[17]在以稻草作為調理劑進行18d夏季生物干化TI為256.68℃,表明低溫顯著限制檸檬酸脫水污泥的TI增長,預加熱尤其加熱至20℃生物干化TI值遠大于夏季生物干化,提高生物干化升溫效果.

表2 檸檬酸脫水污泥預加熱對冬季生物干化不同階段溫度累積TI值

結合圖3分析高溫期日TI值累積速率,與15℃相比,20℃、25℃、30℃溫度累計上升有明顯差異,其中20℃在高溫期TI增長呈指數型趨勢(= e2.433+0.499x-0.018x2,2=0.99596),日均累積速率達35.62℃/d,是對照組T15℃的1.55倍,表明污泥加熱至20℃升溫速率最快.20℃和30℃溫度累積增長趨勢相似,T25℃雖然也有較高溫度的日累積速率(37.26℃/d),但較短的高溫保持時間(4d)導致蒸發水分無法被實驗設計的通風帶走.因此冬季采用預加熱方式將檸檬酸脫水污泥加熱至20℃能夠提供較高的溫度累積TI,促進污泥的生物干化.

2.2 預加熱對檸檬酸脫水污泥生物干化中含水量及結合水的影響

圖4 檸檬酸脫水污泥預加熱對冬季生物干化含水量的影響

如圖4所示,4組初始含水率為66.54%~68.84%, 14d生物干化周期后含水率分別降至46.32%, 34.80%,41.10%,40.61%,總水分去除量分別為202.13, 335.7,238.9,242.67g/kg, Huili?ir等[25]在夏季采用與本實驗相同通風條件研究造紙污泥生物干化效果,含水率10d內僅降低3%.如表3所示,本實驗依據Yuan等[19]對含水率分析方法發現不同處理組最終含水率有顯著差異性(<0.001),表明預加熱對生物干化過程中水分的去除有顯著影響.

表3 檬酸脫水污泥預加熱對冬季生物干化最終含水率影響

15℃、20℃、25℃、30℃高溫期的水分去除量分別占總水分去除的18.98%、68.12%、42.71%、56.26%,如圖4所示,高溫期去除了絕大部分水分,20℃、25℃、30℃處理組高溫期水分去除量分別是15℃的3.64,2.25,2.96倍,Cai等[26]研究發現在第6d(高溫期)具有最大的水分去除速率[0.063kg/ (kg·d)].15℃,25℃,30℃組的水分去除量低于20℃,表明預加熱溫度過低或過高抑制升溫導致水分蒸發量降低.結果說明冬季預加熱檸檬酸脫水污泥溫度至20℃能夠縮短生物干化周期至10d內并達到理想的水分去除(<40%).

研究表明濃縮污泥含水量與結合水呈顯著相關性[28],但生物干化中結合水和含水量的特征未見詳細報道.15℃,20℃,25℃,30℃物料含水量和結合水變化均呈降低趨勢(圖5).各組結合水含量分別降低了44.39%、65.58%、47.05%、49.53%,T20℃結合水減少量分別是15℃、25℃、30℃的1.47、1.39、1.32倍,表明冬季檸檬酸脫水污泥預加熱至20℃結合水釋放程度最高.T20℃處理組升溫期結合水日去除速率快速升高至31.96g/g DM(干基),水分去除速率提高至55.83g/(kg WM×d),表明升溫期結合水被釋放并蒸發;高溫期結合水去除速率提高至198.95g/(kg WM×d),結合水日去除速率是15℃、25℃、30℃的1.32、1.24、1.86倍,水分去除速率從4.45g/(kg WM×d)增加至65.57g/(kg WM×d)并持續4d,顯示高溫期是結合水高度釋放階段;降溫期結合水去除速率降低到42.50g/g DM,水分日去除速率9.55g/(kgWM×d).15℃,20℃,25℃,30℃組結合水含量呈顯著差異(=13.663,< 0.001)且相關性分析表明檸檬酸脫水污泥含水量和結合水呈極顯著正相關(=0.833~0.932,<0.01),顯示水分減少主要是結合水被釋放變為自由水[29],表明冬季對污泥預加熱至20℃能有效去除其中結合水.

2.3 預加熱對檸檬酸脫水污泥生物干化過程中VS和pH值的影響

生物干化是在強制通風的作用下微生物通過消耗較少的有機質(VS)最大程度降低污泥含水率,多數研究者發現,市政污泥生物干化VS降解率在20%~30%[30].本實驗生物干化過程中4組物料的VS含量由772.22~813.41g/kg DM下降至639.01~ 713.35g/kg DM(圖6),VS降解率為8.37%~17.25%,在一定程度上保留檸檬酸脫水污泥的有機質[31].統計分析表明4組之間無顯著性差異(=0.052),說明檸檬酸脫水污泥不同預加熱溫度對生物干化過程中VS降解無顯著影響,Huilinir等[32]也發現不同通風速率不影響VS的消耗.相關性分析顯示各組的VS含量與含水率呈正相關關系(= 0.904~ 0.970,<0.01),表明VS降解產生的熱量主要用于物料中水分的蒸發去除.15℃~30℃VS降解總量分別為62.50,79.62,133.21,115.08g/kg DM,與T15℃組對比,處理組T20℃組能夠減少有機質的消耗.

圖6 檸檬酸脫水污泥預加熱對冬季生物干化VS含量的影響

堆體pH值在7~9之間[33],生物干化反應可以高效進行.如圖7所示,4組物料pH值在7.6~8.85之間,在14d生物干化期間變化較小且適宜反應進行,表明通風設置以及翻堆基本滿足污泥生物干化反應的好氧需求.研究顯示檸檬酸污泥的pH值緩沖性能高出市政污泥40%以上[34],能夠維持生物干化過程中堆體環境維持穩定.

圖7 檸檬酸脫水污泥預加熱對冬季生物干化pH值的影響

2.4 檸檬酸脫水污泥預加熱過程胞外聚合物變化特征

胞外聚合物(EPS)主要成分是多糖和蛋白質[35], Wang[36]研究發現,對于未經機械壓濾的污泥Slime- EPS層蛋白質和多糖的降解是影響污泥脫水性能變化的主要因素.檸檬酸污泥由于發酵生產的特點,其原污泥EPS中的蛋白質總量是多糖總量的近4倍.如圖8、圖9所示,初始污泥蛋白質含量分別是Slime- EPS>TB-EPS>LB-EPS,生物干化后污泥蛋白質含量分布發生改變,15℃、25℃、30℃中TB-EPS> Slime- EPS>LB-EPS,20℃保持初始分布不變.20℃除初始污泥Slime-EPS、LB-EPS、TB-EPS中蛋白質含量分別為(14.97±0.85),(8.58±0.46),(14.71±0.88)mg/g VS,分別占蛋白質總量的39.14%、22.42%及38.44%,污泥生物干化高溫期污泥蛋白質Slime- EPS、LB-EPS及TB-EPS蛋白質均下降至最低值,分別為(4.46± 0.33),(1.76±0.15),(3.58±0.32) mg/g VS,下降70.19%、79.53%、75.67%,此時污泥脫水性能最好.

4組污泥多糖含量均為Slime-EPS>TB-EPS> LB-EPS,T20℃初始污泥中Slime-EPS、TB-EPS、LB-EPS中的多糖含量分別為(4.61±0.23),(2.75± 0.12)和(1.97±0.10)mg/g VS,分別占多糖總量的49.44%、29.49%和21.07%.污泥生物干化10d后,多糖含量有一定程度的降低,其中LB-EPS多糖含量降低最多,達到59.31%.此外,因為不同預加熱導致污泥中蛋白質和多糖的降解存在明顯差異,從而改變蛋白質和多糖在各層的分布,增強了微生物的活性,有利于污泥結合水被釋放并被生物產熱蒸發,從而提高了污泥的脫水性能[37].

單因素方差分析和Person相關性顯示4組呈極顯著性差異(<0.01,=203.57),如表4所示,各指標之間互相均有顯著或極顯著相關性,污泥結合水含量及脫水率與LB-EPS層PN/PS值分別呈顯著正相關(=0.753)、顯著負相關(=-0.730),表明LB-EPS層PN/PS值越低,污泥疏水性越高,導致結合水釋放,脫水率提高.并且TB-EPS、蛋白質總量和多糖總量的PN/PS值、VS的降低共同作用導致結合水的釋放.pH值和TB-EPS多糖呈顯著負相關(=-0.723),和Slime-EPS及LB-EPS層PN/PS值呈顯著正相關(=0.764,0.785),說明TB-EPS多糖含量升高導致pH值降低,進而導致PN/PS降低.堆體溫度與TB-EPS多糖呈顯著正相關,表明多糖的降解有利于溫度的升高.

表4 檸檬酸冬季脫水污泥生物干化過程指標間Person相關性分析(n=8)

注:*和**分別表示相關系數達顯著(<0.05)和極顯著(<0.01)水平.

2.5 檸檬酸脫水污泥預加熱生物干化能量平衡

預加熱對生物干化過程有顯著影響,依據能量計算經驗公式計算4組bio及占比(表5).4組基于VS消耗的生物產熱(bio)總熱量為4408.00~ 8398.40kJ.表5顯示干燥入口空氣溫度增加顯熱(dryair)占總消耗的(8.75%~10.05%),water和solid顯熱分別占9.12%~13.02%和0.82%~ 1.71%.在恒定的通風條件下,預加熱CCDM至不同溫度時,20℃處理組總消耗(7556.51kJ)/bio(7702.40kJ)分別是15℃、25℃、30℃處理組1.06、1.82、1.52倍,evap與總消耗的比值(82.62%)是15℃、25℃、30℃處理組的1.10、1.09、1.05倍.Yang[38]、Huilinir[32]等對生物干化研究發現evap占總消耗一般為60%~65%,本實驗中evap占總消耗的74.82%~82.62%,最優處理組是他人研究的1.27~ 1.38倍.實驗中turn＋其他隨著預加熱溫度的升高占比逐漸上升,主要與能量利用效率、污泥干化過程中含水率有關[7],25℃、30℃由于快速升溫導致污泥上層冷凝水回流、水分去除較少(evap較小)、熱量利用效率降低,使得turn+其他的占比增大.因此對檸檬酸脫水污泥預加熱至20℃進行生物干化有最高的熱量利用效率.

表5 檸檬酸脫水污泥預加熱對冬季生物干化能量平衡

注:a依據VS減少計算,為生物產熱;b與總消耗的比值;c:熱損失加和值,為堆體實際熱損耗;( )內數據為占總消耗的比例.

3 結論

3.1 冬季低溫環境下預加熱污泥至15,20,25,30℃進行14d生物干化研究.污泥升溫效果以預加熱至20℃最佳,高溫期保持時間5.5d (>50℃有3d,最高溫度57℃),日均TI累積速率35.85℃/d,縮短了與夏季生物干化的周期差異.

3.2 預加熱能夠顯著提高污泥水分去除效果,預加熱至20℃含水率由69.37%降至34.80%,結合水含量降低65.58%,evap/Total達到82.62%,水分去除效果顯著高于15℃、25℃、30℃.且20℃組有較低的VS降解量(79.62g/kg×DM(干基)),有效保留了有機質.

3.3 預加熱至20℃組高溫期Slime-EPS、LB-EPS、EP-EPS層蛋白質降低70.19%、79.53%、75.67%, LB-EPS層多糖降解達到59.31%.相關性分析表明污泥結合水含量越低水分去除效果越好,且結合水與LB-EPS、TB-EPS、蛋白質總量和多糖總量的PN/PS值呈顯著正相關,表明含水率的去除主要由污泥蛋白質、多糖分布變化,釋放出結合水導致.同時表明多糖的降解有利于溫度的升高.

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Effect of pre-heating on bio-drying of citric acid dewatered sludge in winter.

ZHANG Chen1, LI Yang-yang1, DONG Li-ming1*, WANG Jin-wei2**, LIU Yan-feng1, YU Zhan-qiu1

(1.Key Laboratory of Cleaner Production and Integrated Resource Utilization of China National Light Industry, Beijing Technology and Business University, Beijing 100048, China；2.Weifang Ensign Industry Co., Ltd, Weifang 261000, China)., 2019,39(7)：2928~2937

The effects and mechanism of dewatered sludge bio-drying from citric acid production were studied by preheating sludge ranged from 15℃ to 30℃ in winter. Water content of preheating sludge to 20℃ decreased from initial 70% to the final 34.80% after 14d period of bio-drying. The highest temperature reached 57℃ and the period of high temperature remained 5.5d. Compared to the removal rates of bound water between 44.39% and 49.35% in other preheating groups, the group of preheating to 20℃ had much higher rate with 65.58%. It was indicated from the analysis of energy balance that the group of preheating to 25℃ had the maximum bio-energy while 82.62% of total energy was consumed on the water evaporation for the group of preheating to 20℃ with the highest energy utilization efficiency. Through the analysis of protein and polysaccharide in sludge extracellular polymer, the ratios of protein and polysaccharide in LB-EPS and TB-EPS had significant positive correlations with sludge bound water. And the contents of protein in Slime-EPS、LB-EPS、EP-EPS reduced significantly. It suggested that the decomposition of protein should be the main mechanism of heat generating and sludge dewatering for the citric acid dewatered sludge bio-drying.

citric acid；dewatered sludge；bio-drying；bound water；protein；polysaccharide；energy balance

X705

A

1000-6923(2019)07-2928-10

張 晨(1995-),女,安徽宿州人,北京工商大學碩士研究生,主要從事清潔生產及資源綜合利用研究.發表論文1篇.

2018-12-27

水體污染控制與治理國家科技重大專項(2017ZX07301004)

* 責任作者, 副教授, donglm@btbu.edu.cn; **, 高級工程師, yxjszx@ensignworld.com