氣相分子吸收法與分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮方法探討

張 琨

(山西省環境監測中心站，山西 太原 030027)

引 言

亞硝酸鹽氮是氮循環的中間產物，其不穩定，根據水環境條件可被氧化成硝酸鹽，也可被還原為氨。亞硝酸鹽可使人體正常血紅蛋白(低鐵血紅蛋白)氧化成高鐵血紅蛋白，發生高鐵血紅蛋白癥，失去血紅蛋白在體內輸送氧的能力，出現組織缺氧的癥狀。水中亞硝酸鹽的測定方法通常采用重氮-偶聯反應,方法靈敏、選擇性強。但近年來，日趨完善的氣相分子吸收法[1]以其方法簡單、快速、干擾較少，檢出限低等多方面優點逐漸被廣泛采用。本文從基礎分析數據和宏觀優缺點比較兩方面進行了對比，為實驗室分析方法的選擇提供參考依據。

1 實驗部分

1.1 方法原理

光度法原理：在磷酸介質中，pH值為1.8±0.3時，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺反應，生成重氮鹽，與N-(1-萘基)-乙二胺偶聯生成紅色染料，在540 nm波長處有最大吸收。

氣相分子吸收法原理：在0.15 mol/L～0.3 mol/L檸檬酸介質中，加入乙醇作催化劑，將亞硝酸鹽瞬間轉化成NO2，用空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，在213.9 nm等波長處測得的吸光度與亞硝酸鹽氮的濃度遵守比耳定率。

1.2 實驗儀器與試劑

本次實驗所使用的試劑均為分析純化學試劑；實驗用水為新制備的去離子水。

分光光度法：721分光光度計；磷酸，顯色劑[對氨基苯磺酰胺與N-(1-萘基)-乙二胺按比例混合]

氣相分子吸收法：GMA3376型氣相分子吸收光譜儀，儀器條件：空心陰極燈電流3 mA～5 mA；工作波長213.9 nm；光能量保持在100%～117%范圍內；載氣(空氣)流量0.5 L/min；測量方式為峰高或峰面積。所用試劑為0.5 mol/L檸檬酸+30%乙醇溶液。

2 實驗結果及討論

2.1 標準曲線及準確度

利用實驗室現有GMA3376型氣相分子吸收光譜儀和721分光光度計分別按照HJ/T 197-2005(水質亞硝酸鹽氮的測定氣相分子吸收光譜法)與GB/T 7493-1987(水質亞硝酸鹽的測定分光光度法)要求進行標準曲線、標準樣品、加標回收率及檢出限的測定，測試數據見第40頁表1。

由表1數據可知，氣相分子吸收法與分光光度法準確度、精密度、重現性、檢出限都符合測定要求。

2.2 實際樣品比對

為了驗證兩種方法對不同樣品的適應性，分別選取地表水、地下水、飲用水、生活污水以及工業廢水進行方法比對，比對數據見第40頁表2。

表1 分光光度法與氣相分子吸收法數據比對

表2 分光光度法與氣相分子吸收法數據比對

將表2中兩種方法的測定值進行t檢驗[2]。計算差值平均值為-0.104,標準差為0.298，差數標準差為0.094，計算出t值為1.11。查t分布表可知t0.05,9=2.262，t計算

2.3 方法細節比對分析

從干擾因素、測定速度、操作性、毒害性、測定范圍等多方面宏觀分析分光光度法與氣相分子吸收法的優缺點，結果見表3。

表3 兩種方法優、缺點比較

3 結語

目前，氣相分子吸收法日趨完善，已經完全實現全自動樣品分析，該方法對水樣的清潔度要求不高，適用于測定污水樣品，并從方法原理上直接摒棄了有毒有害試劑的使用，前處理簡單，在準確度、精密度、檢出限等多方面更具有優勢。