杜懷軍
(陽泉市硅鋁質耐火材料質量監督檢驗中心,山西 陽泉 045000)
耐火澆注料在實際使用過程中經受著復雜應力作用,隨著溫度逐步升高,其力學性能變化趨勢存在明顯的差異,為保證其能承受壓力作用而不發生損毀失效,對其高溫耐壓強度進行測定以進行合理設計和材料選取,保證設備和生產過程的安全,非常必要且具有重要意義,而且高溫耐壓強度也是評定耐火材料耐磨性、抗渣性和抗剝落性等性能的依據。測量不確定度是對測量結果質量的定量表征,測量結果的可用性很大程度上取決于其不確定度的大小,所以測量結果必須附有不確定度說明才是完整并有意義的[1]。為此,本文對某公司生產的一批低水泥耐火澆注料的高溫耐壓強度進行了測定,并對影響其測定結果的不確定度進行了分析,給出了不確定度報告。
依據YB/T2208-1998耐火澆注料高溫耐壓強度試驗方法,以規定升溫速率10 ℃/min加熱試樣到試驗溫度1 000 ℃,保溫1 h至試樣達到均勻的溫度,以規定的加荷速率0.5 N·mm-2·s-1對試樣施加載荷,直至試樣破碎[2]。
高溫耐壓強度的計算公式如式(1)、式(2)。
(1)
(2)
式中:P為試樣高溫耐壓強度,N/mm2;F為試樣破碎時最大載荷,N;S試樣受壓面積,mm2;S1、S2為試樣上、下受壓面的面積,mm2。
引起不確定度的主要因素有:①試驗重復性引入的不確定度;②壓力的不確定;③面積的不確定度。
3.2.1 由重復性試驗耐火澆注料高溫耐壓強度時引入的A類不確定度
本檢測室對一批耐火澆注料試樣經1 000 ℃×1 h處理后的高溫耐壓強度進行檢測,結果如表1。

表1 高溫耐壓強度檢測結果

由貝塞爾公式可得測試的標準差為:
式中,n為試樣數量。
3.2.2 耐火澆注料高溫耐壓強度的B類標準不確定度
3.2.2.1 壓力的標準不確定度分量
壓力F的不確定度由3部分構成:來自壓力試驗機示值的不確定度uF1;來自計量部門傳遞過來的不確定度uF2;試驗員讀數時引入的不確定度uF3。


c) 壓力機示值為計算機自動采集,測試值由數顯裝置顯示,所加載荷波動在YB/T2208-1998規定范圍內,故實驗員讀數引入的不確定度可以忽略,即uF3=0。

3.2.2.2 面積的標準不確定度分量
面積的測量不確定度由3部分構成:直徑測量儀器引入的不確定度ud1,測量人員在測量試樣直徑讀數引入的不確定度ud2,計量部門傳遞過來的不確定度ud3


c) 檢定證書顯示測量直徑用游標卡尺借助高一等級的標準量塊進行校準的,其不確定度為0.000 1 mm,故引入的不確定度相比可忽略不計,即ud3=0。


3.2.2.3 由溫度變化引入的標準不確定度分量
在高溫耐壓試驗中,升溫速率、保溫溫度和保溫時間均由計算機程序控制,嚴格執行標準YB/T2208-1998,測溫熱電偶、溫度顯示裝置、爐溫均勻性均經計量部門檢定合格,漂移在標準許可范圍內,因而由溫度變化引入的標準不確定度分量可不予考慮。
3.2.2.4 耐火澆注料高溫耐壓強度的B類合成標準不確定度


UP=kuP=2×0.25 MPa=0.5 MPa
置信概率P=95%;包含因子k=2。
該澆注料的高溫耐壓強度的不確定度為:P=11 MPa,UP=0.5 MPa,k=2。
對于窯爐或熱工設備用耐火澆注料,高溫耐壓強度在設計規范或產品標準中通常要求不小于某一值(下限),因此在滿足使用要求和節約成本的前提下適當高一些為好。該澆注料的檢測結果為p=(11±0.5)MPa,k=2。如果產品標準或設計規范要求大于10.5 MPa,則本檢測結果表明該批澆注料肯定合格,如果要求大于11.5 MPa,則可判定為不合格。
但當標準或規范要求大于10.5 MPa~11.5 MPa之間的某值時,判定材料合格與否就存在一定的風險;若要求大于10.5 MPa~11 MPa之間的某值,則材料不合格的概率小于合格的概率,可稱為松限合格(或略為不合格),判定為合格的風險相對較小;若要求大于11 MPa~11.5 MPa之間的某值,則材料合格的概率小于不合格的概率,可稱為緊限不合格(或甚為不合格),判定為合格的風險相對較大。因此,測量結果的不確定度評定對試驗數據的判斷和產品質量的判定是有幫助。