ICP—AES法測(cè)定SrB4O7中銪的含量

王曉琴 劉玲

摘 要：采用HORIBA-JYULTIMA2型和HORIBA-JYULTIMA②型ICP-AES測(cè)定四硼酸鍶中銪的含量。隨著稀土供應(yīng)的興起，商家對(duì)高純四硼酸鍶中稀土雜質(zhì)的分析檢測(cè)提出了更高的要求，ICP法應(yīng)用于稀土元素分析，是ICP分析性能的一種優(yōu)越表現(xiàn)。ICP-AES法已被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，特別是高純材料的成分分析，由于稀土元素化學(xué)性質(zhì)極為相似，所以采用高分辨率的ICP儀器，可以很方便的測(cè)定其稀土含量。此方法根據(jù)甘肅稀土新材料股份有限公司質(zhì)量部標(biāo)準(zhǔn)和客戶(hù)需求，用標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)所生產(chǎn)的四硼酸鍶（SrB4O7）中Eu2O3的測(cè)定。驗(yàn)證了被測(cè)元素的干擾和對(duì)方法測(cè)定下限的影響和譜線的選擇及物理干擾等，方法簡(jiǎn)便不經(jīng)化學(xué)分離。

關(guān)鍵詞：：ICP-AES；檢出限；譜線；SrB4O7

1前言

四硼酸鍶（SrB4O7）STRONTIUMTETRABORATE白色粉末，不溶于水，溶于鹽酸和硝酸。

近年來(lái)，四硼酸鍶由于有著優(yōu)良的物理化學(xué)性能逐漸引起了研究者的關(guān)注，四硼酸鍶（SrB4O7）晶體作為非線性材料，有著高的二次諧波系數(shù)、高光學(xué)損傷閾值、高硬度、倍頻系數(shù)大、紫外截止吸收波長(zhǎng)短、室溫透過(guò)譜寬的特性。稀土離子摻雜的四硼酸鍶（SrB4O7）是優(yōu)良的發(fā)光材料。SrB4O7屬于正交晶系，Pnm21空間群，其晶體結(jié)構(gòu)是由BO4四面體組成的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，Sr位于網(wǎng)絡(luò)的中心位置，周?chē)籅O4四面體所包圍，Sr與9個(gè)BO44+四面體的氧配位。四硼酸鍶晶體機(jī)械強(qiáng)度高、顯微硬度大，還具有優(yōu)良非線性光學(xué)特性，四硼酸鍶（SrB4O7）晶體作為非線性材料，稀土離子摻雜的四硼酸鍶（SrB4O7）是優(yōu)良的發(fā)光基質(zhì)材料，有著良好的輻射線性關(guān)系，可用于環(huán)境輻射、個(gè)人劑量檢測(cè)。以Eu摻雜的SrB4O7熒光粉發(fā)射光波在367nm，是一種優(yōu)良的紫外熒光體，可作防偽的熒光體。Pr在SrB4O7中能夠發(fā)生光子倍增發(fā)射并觀察到更多的中間能級(jí)的輻射躍遷。

2.實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器及主要參數(shù)

HORIBA-JYULTIMA2型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。儀器工作參數(shù)如表所示：

2.2方法原理：試料經(jīng)鹽酸分解清亮，在稀酸介質(zhì)中，以氬等離子體在發(fā)射光譜儀上，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定Eu含量。

2.3試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液：所用試劑均為優(yōu)級(jí)純（GR），實(shí)驗(yàn)用水均為二次蒸餾水。

2.3.1鹽酸（1+1）；

2.3.2硝酸（1+1）；

2.3.3過(guò)氧化氫（30%）；

2.3.4氬氣：純度≥99.99%；

2.3.5氧化銪儲(chǔ)備液：將氧化銪在950℃灼燒1小時(shí)，稱(chēng)取氧化銪400mg，浸入100mL容量瓶中加入10mL1：1的鹽酸低溫加熱溶解，冷卻后稀釋到刻度混勻，此溶液濃度為4mg/mL酸度為5%，將此溶液稀釋為4mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。標(biāo)準(zhǔn)配制見(jiàn)表2。

2.4樣品的制備

四硼酸鍶的制備方法主要有：高溫固相法（SS），溶膠-凝膠法（SG），以及水熱合成法。以SrCl2？6H2O與NH4HB4O7？3H2O溶液為原料，液相沉淀反應(yīng)生成SrB6O10？5H2O、SrB2O4？4H2O粉體。稱(chēng)量化學(xué)配比的SrB6O10？5H2O和SrB2O4？4H2O粉體混合研磨均勻，600℃預(yù)燒4h，取出再研磨，然后于900℃燒結(jié)4h即可，精確稱(chēng)取0.1000g樣品于50mL燒杯中，加5mL鹽酸、2mL硝酸和3mL過(guò)氧化氫溶解至清亮，移入25比色皿中稀釋到刻度混勻，待測(cè)。

3.結(jié)果與討論

3.1分析線的選擇：

以0.000.020.040.12（mg/mL）標(biāo)準(zhǔn)掃描選出譜線靈敏、干擾少和無(wú)重疊干擾的原則為譜線，選定不受光譜干擾的稀土元素譜線：銪的波長(zhǎng)選擇272.778nm處測(cè)定。

3.2結(jié)果測(cè)定：

3.2.1按樣品分析步驟對(duì)樣品進(jìn)行分析測(cè)定，組分含量以氧化物計(jì)，每個(gè)樣品平行測(cè)定10次，取平均值，測(cè)定結(jié)果、方法的精密度結(jié)果如表所示：

3.2.2兩臺(tái)儀器測(cè)量結(jié)果對(duì)比做如下圖：

4.結(jié)論

采用ICP—AES法，實(shí)驗(yàn)得出四硼酸鍶（SrB4O7）中銪含量在HORIBA-JYULTIMA2為1.43%在HORIBA-JYULTIMA②為1.45%，各項(xiàng)指標(biāo)很理想且分析速度快。

4.1由圖可見(jiàn)兩臺(tái)儀器測(cè)量結(jié)果相對(duì)偏差都很小，精密度都高。

4.2描線可以看出，所選用的銪線干擾很小、無(wú)重疊、靈敏度高。

4.3由此可以判定此方法是合理的。

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