查文峰
摘 要:結合當前的農殘檢測中氣相色譜儀的應用情況,從設備使用實踐經驗角度出發,多方面探討了農殘檢測中氣相色譜儀的常見故障問題,并結合實際提出了有效的處理對策,希望對于提升農殘檢測中氣相色譜儀的應用水平有所幫助。
關鍵詞:農殘檢測;氣相色譜儀;故障問題;處理對策
1 引言
在進行農藥殘留物檢測的過程中所用的氣相色譜儀,主要分析對象則是氣體為流動相,結合物質在沸點、極性、吸附性等方面的差異化情況進行探討,以便有效實現分離混合物的要求。其中,針對樣品進行分析,保證其組分在相應的固定相、流動相的過程中,能實現相應的分配關系或者滿足吸附平衡的要求,然后在此基礎上,進行測定流出的色譜柱。利用這種設備能有效處理沸點范圍在五百度以下的有機物,實踐應用中具有靈敏度較高、快速檢測等特點。同時,還需要結合實際檢測項目,實現色譜儀內部系統相互配合,保證以便獲得可靠分析結果。
2 農殘檢測中氣相色譜儀的常見故障分析以及處理對策
2.1 基線扭動
基線存在著不停的上下扭擺問題,往往超過標準范圍,難以維系穩定狀態。在這種情況下,應該針對電源問題進行檢查,判斷是否存在著突變以及異常波動的問題,如果將大功率裝置接入同一電網則應該引起重視,并能對于儀器的接地問題進行詳細檢查。一是,在熄滅火焰的情況下,還依然存在著扭動的基線情況,則重點落實檢測器是否被污染,判斷其溫度是否屬于正常范圍,可以進行相關的清洗檢測器;二是,熄滅火焰后,基線停止扭動,但依然存在著降低色譜柱箱的溫度扭動幅度比較大的情況,則重點對于使用空氣的污染問題進行檢查,特別是應該保證空氣過濾器相應的過濾劑及時更換,判斷是否存在污染檢測器情況,如有需要及時清洗;三是,在色譜柱溫度的降低之后,存在著減少基線扭動的情況,但是進樣器溫度扭動幅度并沒有太大改變,這樣的情況則說明其和色譜柱、載氣相關,則應該對于載氣中的流量問題、污染問題進行重點檢查,同時,還應該重視針對色譜柱安裝連接部分進行檢查,并判斷是否存在漏氣問題;四是,在進樣口溫度降低之后,出現了減少基線扭動的問題,則應考慮存在進樣口的污染情況,必要時進行清洗操作,然后進行進樣墊子的更換處理[1]。
2.2 無法調零
進行調零處理基線的過程中,如果存在著基流增大的問題,往往存在著偏離零點的情況。一是,進行色譜柱箱溫度冷卻處理,如果其數值降到室溫的情況,依然存在著調零非正常的情況,則應該結合檢測器進行檢驗,判斷是否存在著污染問題,必要時進行清洗處理;二是,在進行電流關閉、火焰熄滅的情況下,依然難以進行基線的回零要求,則應該進行電路系統的故障判斷,看看是否存在絕緣退化、接觸不良的問題;三是,對于進樣口溫度降低之后,并沒減少基始電流,這樣就應該判斷載氣流量的判斷,并判斷是否存在連接部位的漏氣問題;四是,通過有效控制好進樣器溫度,降低其數值之后判斷基始電流的減小情況下,則重點對于進樣襯管、進樣墊、進樣口等方面的污染問題進行判斷,并開展清洗工作。
2.3 基線漂移過大
對于更換色譜柱或者剛啟動的狀態下,出現一定程度的基線漂移也屬于正常。而高出正常標準很多的情況,則屬于基線漂移過大的情況,難以實現其穩定的發展。一是,熄滅火焰的情況下,基線停止漂移,但降低色譜柱箱溫度漂移幅度并無變化,往往則是由于色譜柱之后問題,重點對于氣體污染以及流量非正常進行檢測,當出現污染則應及時清理;二是,熄滅火焰依然存在較大的基線漂移問題,則重點對于系統電路故障、基礎不良、絕緣退化進行判斷,重點對于檢測器的溫度、污染問題進行判斷;三是,針對色譜柱溫度的降低而出現基線漂移減少,但如果降低進樣口溫度漂移幅度并沒有變化,則應該重點涉及到載氣、色譜柱等方面工作,并判斷連接部分是否存在漏氣問題;四是,基線漂移減少情況下,則判斷采樣口的污染情況,如有需要應及時更換。
2.4 進樣不出峰
在設備進樣后并沒有檢測出任何的峰值,往往表現為一條直線的情況。這種情況下,首先進行載氣是否進入了儀器的情況,這樣往往會造成出現污染監測器以及色譜柱的損傷等問題。一是,重點講離子信號線以及放大器電路板、檢測器相互的連接問題進行判斷,并能從實際情況中,落實相應的積分儀和工作站的連接以及輸出信號線與儀器的連接情況;二是,判斷檢測器的火焰是否存在著熄滅的情況,如果是則應進行重新點火操作。如果點不著火,則應結合實際來進行點火線圈的全面檢查,并能保障氣體流量的正常化要求;三是,對于不正常的調零問題來說,則應重點從電路系統故障入手進行分析,重點對于系統中的放大器電路板、信號線、輸出信號線、積分儀等故障問題進行判斷;四是,對于檢查注射器進行全面檢查,特別是判斷樣品進樣量、濃度等方面。
2.5 噪聲過大
噪聲問題在剛剛啟動設備或者更換色譜柱的情況下,經常性地存在,難以避免。噪聲過大則是超過正常標準化的噪聲范圍過大,或存在著不正常的突變情況。在這樣情況下,應該首先針對電網電源進行全方位的檢查,判斷是否存在著突變、異常波動等問題,特別應該注意是否接入功率過大的設備。還應重視儀器的接地檢查工作[2]。一是,進行設備的量程范圍改變,如果噪聲大小并沒有發生變化,則應該判斷是否在放大器電路、信號線、積分儀等方面存在故障;二是,熄滅火焰的基礎上依然存在著較大的噪聲,則可以從檢測器到放大器電路板來進行故障檢測;三是,熄滅火焰的基礎上噪聲降低或者消失,往往可能是檢測器的噪聲問題,應針對氣體純度檢查,如果其數值過低則應該利用氣體過濾器來去除氣體雜質;檢測器如果污染則需要進行清洗;四是,降低進樣口溫度出現噪聲變小則有可能是進樣口存在污染問題;五是,降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,則可能從載體純度、色譜柱的老化不足等角度進行考慮,則以采取相對應的有效措施。
3 結語
綜上所述,氣相色譜儀在農藥殘留物檢測中具有非常重要的作用,在具體的使用實踐過程中,一定要嚴格按照規范標準要求進行操作,對于設備中所出現的故障應結合實際情況,全方位細致分析可能引起故障的原因,并在此基礎上提出有效的應對策略。
參考文獻:
[1]盧德云, 王勝利, 王峻,等. GM592型氣相色譜儀故障分析及處理[J]. 冶金動力, 2019年2期.
[2]茆同江, 蔡翔君, 丁謙云,等.氣相色譜儀計量檢定過程中常見問題及解決方法[J]. 計量與測試技術, 2019年2期.