氫氟酸分解火焰原子吸收光譜法測定土壤中鋅

薛宇昕

摘 要：試樣經600℃灼燒1小時后，用硝酸、鹽酸、高氯酸、氫氟酸加熱分解，制成約5%鹽酸溶液，之后通過對國家標準物質中的鋅含量進行測定，計算本方法的準確度和精密度，通過準確度和精密度衡量本方法的實用性。

關鍵詞：氫氟酸 ；高氯酸 ；土壤 ；鋅 ；火焰原子吸收光譜法

一、儀器及實驗器具

電子天平，精度0.1mg，最大量程120g；北京賽多利斯儀器系統有限公司生產

小瓷舟尺寸規格：30*60mm

聚四氟乙烯坩堝為50mL

塑料比色管為25mL

GGX—610型原子吸收分光光度計。Zn空心陰極燈；燈電流5mA，波長分別為：213.9nm；光譜通帶0.2nm；燃燒器高度7mm；空氣壓力0.28Mpa、流量6.0L/min；乙炔壓力0.05Mpa、流量1.0L/min。北京海光儀器有限公司生產

超純水取水機：重慶市奧凱龍醫療器械研究有限公司

二、實驗試劑

氧化銅（CuO）：所用為光譜純分析實驗用固態物。

氧化鋅（ZnO）：實驗所用為光譜純分析實驗用固態物

高氯酸：分析純實驗試劑，

氫氟酸：優級純實驗試劑，

硝酸：分析純實驗試劑。

鹽酸：分析純實驗試劑，

純水：純水也是指經過純水機（RO機）過濾的水。

本實驗所用純水TDS值為20左右，實驗過程中所用的水都是純水。

三、標準溶液的配制

1、鋅標準貯存液：稱取1.2448g光譜純ZnO于燒杯中，加入5mLHCL（1+1），低溫加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液為 ρ（Zn）=1000μg/mL.

2、鋅標準工作溶液：移取ρ（Zn）=1000g/ml的標準溶液各25ml于500ml容量瓶中，加鹽酸80ml、硝酸20ml，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為ρ（Zn）=50μg/ml。

四、分析步驟

4.1樣品處理

準確稱取1.0000g試樣（6個國家標準試樣分別稱取12次）于小瓷舟（30×60mm）中，放置高溫爐中低溫升至600℃，保溫1小時，取出冷卻，移入50mL聚四氟乙烯坩堝中，加入2mL高氯酸、5mL硝酸、10mL鹽酸、10mL氫氟酸，置電熱板上低溫溶解至高氯酸白煙冒盡，加入5mL鹽酸（1+1），趁熱浸取，移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測。

4.2 工作曲線的繪制

鋅標準系列的配制：按下表分取量，分別移取ρ（Zn）=50μg/ml的標準溶液于一組100ml容量瓶中，加入16mlHCl、4mlHNO3，用水稀釋至刻度，混勻。

4.3上機測定：

調整火焰原子吸收分光光度計至擬定的工作用條件，將試液中吸入空氣—乙炔火焰中，用GGX—610型原子吸收分光光度計測定Zn的含量。因酸度較大，應經常噴水清洗霧化器及燃燒器，以防腐蝕。

4.4分析結果的計算與處理

ω（B）/10-6=ρ（B）×V2×VS/×mS×V1

ρB工作曲線查的試液中的質量濃度，μg/ml

V1分取試樣溶液的體積，ml

V2分取試樣溶液后再制備試液體積，ml

VS試樣溶液的總體積，ml；ms稱取試樣的質量，g

Zn準確度、精密度指標統計

4.5分析數據討論

從實驗結果可以看出Zn的檢測結果準確度與精密度都符合國家相關規定。樣品結果重現性比較好，方法較易掌握。

參考文獻：

[1] 黑龍江省有色金屬地質勘查七0六隊實驗室作業指導書

[2]化驗員讀本， 化學工業出版社

[3]標準物質證書集 ，中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所

[4] 王毅民 ，實用地質分析標準物質手冊， 地質出版社

[5] 地質礦產實驗室測試質量管理規范 ，中華人民共和國國土資源部 ，2006

[6]《區域地球化學勘查樣品分析方法》DZG20

[7]《產品質量檢驗機構計量認證/審查認可評審準則》