泡沫塑料富集石墨爐原子吸收光譜法測定土壤樣品中微量金

張雨薇 藏丹丹

一、方法提要

試樣經650℃灼燒，王水（1+1）分解，在φ（王水）=10～15%介質中，用泡沫塑料吸附Au，用硫脲溶液解脫。以金空心陰極燈為光源，輻射光通過石墨爐中試樣蒸氣時，被基態原子所吸收，由輻射光強度減弱的程度，可以求的試樣中的金含量。

二、儀器設備

主要儀器：原子吸收光譜儀：美國熱電Thermo M6 出廠編號：65823石墨爐原子化器配備GFTV；金燈：型號KY-2，燈號3257，檢測波長242.8 nm，北京曙光明電子光源儀器有限公司；石墨管：thermo pyrolytically part number 942339395031 batch number 101521063；

三、試劑的配制

1、王水（1+1）：現用現配。

2、硫脲解脫液：稱取1.0g 硫脲，用去離子水溶解并稀釋至100mL，攪勻，用時配制。

3、金標準儲存溶液：稱取0.25g高純金絲于250ml燒杯中，加20ml王水，低溫加熱至完全溶解，再加入10ml王水，沖洗表皿和杯壁，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液為ρ（Au）=1000μg /ml

4、金標準溶液：移取25.0ml 1000μg /mlAu標準貯存溶液于500ml容量瓶中，加入50ml王水，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含ρ（Au）=50μg /ml

5、聚氨酯泡沫塑料塊處理：將干凈的未被氧化發黃的聚氨酯泡沫塑料切成2×2×2cm的小方塊，于去離子水中加熱煮沸4～5小時后備用。

四、樣品處理

1、樣品處理：稱取試樣10.0g置于長方形瓷舟中，放入高溫爐中低溫升至650℃，保溫1.5小時，取出冷卻后，倒入250mL錐形瓶中，加入50mL王水（1+1），放置電熱板上加熱溶解，保持微沸40min，冷卻后，加水至100mL，加入1塊聚氨酯泡沫（經沸水活化4-5小時以上）置振蕩器上振蕩1小時，取出泡沫，用自來水洗去泡沫上的礦渣和酸，擠干，加入提前準確加入5mL硫脲的25mL比色管中，蓋上10mL燒杯，放入沸水浴保持30min， 趁熱用大頭玻璃棒多次擠壓泡塑，使解脫液均勻。取出泡塑冷卻至室溫。將比色管中溶液倒入樣品杯中，按石墨爐原子吸收工作條件進行測定，從工作曲線上查得試樣中金的含量。

2、工作曲線的繪制

分別吸取金標準溶液（3.3.3）0.0mL，0.8mL，2.0mL，4.0mL，于250mL錐形瓶中，此工作曲線代表的金含量為0.0，2.0，5.0，10.0ng/g， 加入100mL水，加入泡沫，以下與樣品處理方法相同。測定完成后，以金量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

3.測定條件：

儀器型號：M6型火焰/石墨爐一體化原子吸收光譜儀。工作條件：燈電流8mA；波長242.8nm；光譜通帶0.5nm；干燥溫度100℃，時間25秒；灰化溫度800℃，時間20秒；原子化溫度1900℃，時間3秒，凈化溫度2500℃，時間3秒；氬氣流量0.2升/min。

五、精密度準確度

取樣品（批號：GAu-2b、GAu-9a、GAu-10、GAu-11、GAu-12），按實驗方法制備溶液，平行測定12次的結果如下

六、注意事項

1、用硫脲解脫前，要做硫脲的空白值實驗，空白值低且穩定的可以用。

2、泡沫吸附的適宜溫度為20-35℃之間，若室溫低于20℃，宜延長吸附時間。

3、操作過程要慎防污染。

4、本法適用于化探樣品中ω（Au）/10-9=0.3-100的測定

參考文獻：

[1]鄒愛蘭，鄧世林.三正辛胺富集分離原子吸收光譜法測定金[J].光譜實驗室，2002，19（4）：451-454

[2]United States Pharmacopoeia Convention Inc. The United States Pharmacopoeia [S]. Washington.D.C：The Board of Trustees，2006：1221.

[3]區域地球化學勘查樣品分析方法：2004年版[S].北京：地質出版社，2004.8.

[4]巖石礦物分析：第三版第一分冊，1991年版[S].北京：地質出版社，1991.

[5]DZ/T0130-2006，地質礦產實驗室測試質量管理規范[S].

[6]劉珍。化驗員讀本（上冊）[M].3版.北京：化學工業出版社，1998：40.