微波消解—電感耦合等離子體光譜測定土壤中的硼

（甘肅省有色金屬地質(zhì)勘查局 張掖礦產(chǎn)勘查院，甘肅 張掖 734000）

硼是在巖石、土壤和水中普遍存在的一種元素，也是重要的地球化學(xué)指示元素。硼是人體生長必需的元素，也是植物生長調(diào)節(jié)必需的元素，硼以硼酸分子(H3BO3)的形態(tài)被植物吸收利用，在植物體內(nèi)不易移動。硼能促進根系生長，對光合作用的產(chǎn)物--碳水化合物的合成與轉(zhuǎn)運有重要作用，對受精過程的正常進行有特殊作用。同時，硼也是土壤中污染物之一。

土壤中硼過剩會引起植物硼中毒，硼的中毒一般在干旱、半干旱的地區(qū)較為常見。測定土壤中的硼對于防止土壤污染引起植物中毒和水質(zhì)污染，保障人體健康有著重要的意義[1,2]。

測定全硼的分析方法有分光光度法[3]、原子吸收法[4]和電感耦合等離子體光譜法[5-7]和交流電弧直讀光譜[8]。前處理方法一般為碳酸鈉熔融，這種處理方法耗時長，不容易開展。微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中總硼，前期處理簡單，速度快，電感耦合等離子體發(fā)射光譜具有較高的靈敏度和較寬的線性范圍，分析結(jié)果準(zhǔn)確，對環(huán)境污染小，可以快速準(zhǔn)確的測定土壤中全硼的含量。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

分析天平（梅特勒-托利多）：感量0.0001g，型號：AB54-S；

微波消解儀（上海屹堯科技發(fā)展公司)：型號：WX-800,工作參數(shù)如表1所列。

表1 微波消解程序

電感耦合等離子體光譜儀（美國熱電公司)：ICP-7000,工作參數(shù)如表2所列。

表2 光譜儀工作參數(shù)

硼標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：ρ(B)=1000μg/mL；

硼標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：20μg/mL，使用時由標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋制備。

硝酸、鹽酸、氫氟酸、磷酸均為優(yōu)級純，試驗溶液用蒸餾水配制。

1.2 試驗方法

準(zhǔn)確稱取0.2000g烘干的土壤樣品（過200目篩）于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入5mL氫氟酸，10mL硝酸，2mL磷酸。擰緊蓋子，置于密閉微波消解儀中，按照微波消解溫度控制程序消解樣品，冷卻后，取出，置于控溫電熱板上，180℃下趕酸。等白煙冒盡，再加2mL硝酸，加熱至白煙冒盡，最后加入4mL 30%硝酸，裝入25mL比色管，定容至刻度，搖勻，按儀器工作條件進行測定，隨同試樣做空白試驗。

表3 方法精密度

2 結(jié)果與討論

2.1 稱樣量的選擇

樣品取樣量對檢測結(jié)果的影響較大，稱樣量過少不具有代表性，誤差較大；稱樣量過在消解罐中不能完全消解且用酸量過大，經(jīng)過多次反復(fù)試驗樣品稱樣量控制在0.2g～0.5g，結(jié)果令人滿意。

2.2 微波消解體系的選擇

微波消解所用的酸很廣泛，主要有HNO3、HCL、HF、H2O2、H3PO4，經(jīng)過多次反復(fù)試驗，采用加入5mL氫氟酸，10mL硝酸，2mL磷酸體系進行微波消解，效果最好，結(jié)果令人滿意。

2.3 方法檢出限

用同樣的方法制備12份空白溶液，按照儀器設(shè)定的條件對標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測定，以硼的濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。測定空白溶液，以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以校準(zhǔn)曲線的斜率得檢出限為0.5μg/g。

2.4 方法精密度

選定5個國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照此試驗方法測定12次B的含量，計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）,結(jié)果如表3所列。

由表3結(jié)果可見，通過此試驗方法測定土壤中B的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.78%～3.14%，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于所要求的允許差，結(jié)果令人滿意。

2.5 方法準(zhǔn)確度

選定5個國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照此試驗方法測定B的含量，計算其相對偏差（RE）,結(jié)果如表4所列。

表4 方法準(zhǔn)確度

表4結(jié)果表明，通過此試驗方法測定地球化學(xué)樣品中的B，測定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合，證明該方法可靠。

2.6 方法加標(biāo)回收率

按照此試驗方法，進行標(biāo)準(zhǔn)樣品加入法回收試驗。使用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07403、GBW07428、GBW07453、GBW07404和GBW07449驗證，樣品回收率在96.5%～104.5%之間，結(jié)果如表5所列。

表5 加標(biāo)回收率

3 結(jié)論

從實驗結(jié)果可以看出，采用微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定土壤中硼的方法，操作簡單，分析時間短，靈敏度高，檢測結(jié)果重現(xiàn)性好，結(jié)果準(zhǔn)確，杜絕了環(huán)境以及器皿帶來的污染，實驗結(jié)果令人滿意。