ICP-MS分析《全國(guó)土壤污染狀況詳查》土壤中9種金屬元素

（廈門(mén)市華測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司，福建 廈門(mén) 361000）

隨著國(guó)家對(duì)于環(huán)境保護(hù)越來(lái)越重視，其中土壤的污染狀況是國(guó)家關(guān)注的重點(diǎn)之一，國(guó)家環(huán)境分析測(cè)試中心、中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站等五部委聯(lián)合發(fā)布《全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定》[1]，其中涵蓋了ICP-OES[2]、ICP-MS分析土壤中重金屬元素的方法，與傳統(tǒng)的四酸消解（鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸）——原子吸收分光光度計(jì)的檢測(cè)方法有所不同。依據(jù)該規(guī)定建立新的分析方法，通過(guò)具體分析中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所生產(chǎn)的土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，研究該方法分析的實(shí)際效果。

1 相關(guān)資料

在環(huán)保部《環(huán)辦土壤函[2017]1625號(hào)》[3]中寫(xiě)道：重點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地調(diào)查樣品分析測(cè)試，原則上應(yīng)盡量采用《土壤分析技術(shù)規(guī)定》中推薦的分析方法，相關(guān)方法應(yīng)納入相關(guān)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定范圍。《土壤分析技術(shù)規(guī)定》里說(shuō)明附件中的分析方法依據(jù)《HJ 766-2015固體廢物金屬元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》編制而成，與其他土壤分析的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比，具有較低的檢出限。新的方法雖然采用新的消解體系和檢測(cè)儀器，但是其分析準(zhǔn)確度和現(xiàn)行國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)具有相同的可靠性。

查閱相關(guān)期刊資料發(fā)現(xiàn)，肖立青等對(duì)土壤樣品采用濕法消解，加入氫氟酸-高氯酸-硝酸，于電熱板上加熱溶解，轉(zhuǎn)化為待測(cè)溶液，使用ICP-MS法分析鎘、鉛、鉻三種待測(cè)元素的含量。用土壤國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證了方法的檢出限的準(zhǔn)確度和精密度，證明能滿足土壤污染狀況調(diào)查樣品分析質(zhì)量要求[4]。為了測(cè)試本文建立的新方法中9種元素的分析測(cè)試結(jié)果，進(jìn)行了下文中的確認(rèn)實(shí)驗(yàn)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器設(shè)備

TOPEX微波消解儀（屹堯科技發(fā)展有限公司，上海)，NEXION 350X電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（珀金埃爾默儀器有限公司，美國(guó))。

2.2 檢出限驗(yàn)證

通過(guò)測(cè)試10次空白，計(jì)算得出實(shí)驗(yàn)室的檢出限（見(jiàn)附表1）。

表1 各元素的檢出限

結(jié)合附表1，對(duì)比發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室檢出限低于或等于方法給定的檢出限，符合實(shí)驗(yàn)要求。

2.3 方法準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確稱(chēng)取適量土壤樣品（GSS-3），置于消解罐中，加入1mL濃鹽酸和4mL濃硝酸，2mL氫氟酸，運(yùn)行微波消解裝置設(shè)定程序，在185℃保持40min。消解后于150℃敞口趕酸，至內(nèi)容物近干，冷卻至室溫后，用去離子水定容至50mL。取上清液進(jìn)行測(cè)定。

通過(guò)測(cè)試分析（結(jié)果見(jiàn)附表2），可見(jiàn)采用新的分析方法，土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試結(jié)果位于標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度區(qū)間內(nèi)，可見(jiàn)該方法的準(zhǔn)確度可以滿足土壤污染狀況調(diào)查樣品分析要求。

表2 土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果

3 結(jié)語(yǔ)

使用鹽酸和高氯酸有諸多不便，鹽酸屬于易制毒，監(jiān)管?chē)?yán)格而且一般只有進(jìn)口的鹽酸和高氯酸才能滿足痕量分析的要求，進(jìn)口鹽酸和高氯酸成本較高[5]。使用新的前處理方法不僅可以避免高氯酸使用過(guò)程中的危險(xiǎn)，而且也可以一定程度上降低空白試劑的本底值，達(dá)到更低的檢出限要求。并且，實(shí)際通過(guò)測(cè)試土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，驗(yàn)證了ICP-MS使用新方法分析《土壤分析技術(shù)規(guī)定》土壤中9種金屬元素的準(zhǔn)確性。不過(guò)此次實(shí)驗(yàn)的樣品數(shù)量有限，且不同基底的土壤使用此方法的消解效果可能存在差異，有待日后更多的實(shí)驗(yàn)來(lái)研究。新的方法通過(guò)使用ICP-MS測(cè)試土壤金屬元素，大大提高了土壤樣品同時(shí)測(cè)試多元素時(shí)的分析效率，提供了更低的檢出限，同時(shí)保證了樣品分析的準(zhǔn)確性。可以應(yīng)用于土壤污染狀況調(diào)查中土壤樣品的測(cè)定，并取得令人滿意的結(jié)果。