ICP-AES法測定高锍陽極板中微量硒

2019-08-13 07:44:38劉曉麗

中國金屬通報 2019年7期

李穎，劉曉麗，王琳

（金川集團公司檢測中心二廠區分析室，甘肅金昌 737100）

鎳電解精煉過程中，一些雜質元素與鎳一起進入電解液，當積累到一定程度會對電解過程發生影響。目前，高锍陽極板中硒的檢測沒有相應分析標準，文獻對硒的檢測方法多為原子熒光光譜法[1]和分光光度法[2]，前一種方法必須對基體進行分離，后一種方法要用甲苯萃取。本文利用ICP-AES光譜儀范圍寬、準確度好、基體效應小、曝光時間短的優點，通過對精密度試驗、加標回收試驗、干擾試驗的考察，建立了ICP-AES光譜法測定高锍陽極板中微量硒。方法準確、快速，操作簡單。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

iCAP6300電感耦合等離子體原子發射光譜儀；氬氣(純度大于99.99%)；酒石酸（優級純）；硝酸(ρ1.42 g/mL)；鹽酸(ρ1.19 g/mL)；硝酸(1+1)；鹽酸(1+1)；硫酸(1+1)；硝酸—氯酸鉀飽和溶液；硒標準貯存溶液：1000μg/mL的硒標準溶液（購買國家標準物質）；硒標準溶液：移取2.00mL硒標準貯存溶液于200mL容量瓶中，加入10mL硝酸，用水稀釋至刻度。此溶液1mL含10μg硒。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品分析步驟

稱取0.400g（精確至0.0001 g）高锍陽極板樣品置于500mL燒杯中，加入20mL硝酸—氯酸鉀飽和溶液，蓋上表皿，加熱溶解至近干，取下冷卻。用水吹洗表皿及杯壁，加熱使鹽類完全溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。于ICP-AES上按設定的儀器最佳工作條件進行測定。

1.2.2 工作曲線的繪制

分別移取 0.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL、20.00mL硒標準溶液于一組100mL容量瓶中，加入5mL硝酸，配制成硒標準系列溶液。溶液中硒濃度依次為0.00mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L。于ICP-AES上按設定的儀器最佳工作條件測定，儀器自動繪制出工作曲線。

1.2.3 儀器工作條件

試驗參考iCAP6300電感耦合等離子體原子發射光譜儀推薦測定條件，儀器測量條件見表1。

表1 iCAP6300工作條件

2 結果討論

2.1 分析譜線選擇

通過試驗確定硒分析譜線。

圖1 硒分析圖譜

2.2 工作曲線選擇

配制含量與高锍陽極板中Ni 65%、Cu 5%、Fe 1.5%、Co 0.80%相同的合成樣品，分別移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL硒標準溶液加入合成樣中，配制成硒濃度依次為0.00mg/L、0.10mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L標準系列溶液。與硒濃度依次為0.00mg/L、0.10mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L純水標準系列溶液于ICP-AES上按設定的儀器最佳工作條件測定，兩條曲線測定情況如圖2。

圖2 工作曲線選擇

由圖2可見，硒純水標曲線與基體曲線重合，鎳、銅、鐵、鈷不干擾測定。試驗選擇純水標繪制工作曲線。

2.3 溶樣條件選擇

合成樣品溶樣條件選擇。稱取高锍陽極板（45m2），分別加入硒濃度為0.00 mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L的硒標準溶液，采用下列五種不同的溶劑溶解樣品，結果見表2。

表2 溶樣條件選擇

試驗結果表明，在鹽酸存在下，硒會有部分損失，導致方案二、方案三、方案四測定結果偏低，標準的回收率偏低20%～50%，溶樣過程不能加入鹽酸。方案五加入硫酸，硒的損失率高達100%，不適合測定樣品中硒的溶解。采用方案一的溶樣方式，樣品溶解完全無損失，且標準的回收率在98.6%～103.0%，滿足樣品的分析，因此，試驗采用硝酸氯酸鉀溶解樣品。