氣質聯用技術在食品農藥殘留測定中的應用

□ 姜 萍 黔南州糧油質量檢測中心

隨著生活質量水平的提升，人們對于食品安全重視程度也在不斷增大。農藥殘留是威脅食品安全的一項重要因素，需要采取科學合理的檢測技術，準確檢測出食品農藥殘留量。因此，有必要對氣質聯用技術在食品農藥殘留測定中的應用進行探討分析，這對于對于保障食品安全具有重要的意義。

1 氣質聯用技術概述

氣質聯用技術全稱為氣質色譜-質譜聯用技術，該技術主要通過利用相應接口，將氣相色譜儀器（GC）與質譜儀（MS）連接在一起，在此基礎之上，輔以計算技術實現兩者聯用分析。氣質聯用技術經常被用于鑒定或分離復雜的組分，既具備氣象色譜儀器的高分辨率，又絕具備質譜儀的高靈敏度，在中藥揮發性成分鑒定、食品、農藥殘留量的測定、體育違禁藥物檢測等方面發揮著重要的作用[1]。氣質聯用技術在應用過程中，接口發揮著關鍵的作用，一般由氣相色譜儀器流出的樣品都需要通過接口進入到質譜儀之中，并且接口本身還具有壓力分配、組分濃縮等重要的功能，是氣質聯用技術成功實施的關鍵。

表1 8種農藥標準曲線方程與檢出限

2 氣質聯用技術在食品農藥殘留中的應用

本次測定試驗檢測樣品為小白菜，測定目的是檢測8種農藥殘留。這8種農藥分別是甲胺磷、氧樂果、三唑磷、氟氯氰菊酯、克百威、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、毒死蜱。以下是具體分析。

2.1 試驗方法

本次試驗采用氣質聯用技術，儀器包括活性炭固相萃取柱、電子分析天平、勻漿機、 氣相質譜聯用儀、氮吹儀、食品搗碎機等。所用材料除了上述8種農藥標準品，還有自市場所購的2 000 g小白菜。

首先，進行標準液配制，需要利用丙酮，將上述8種農藥標準品配制成標準儲備混合溶液，溶該液濃度為1 000 μg/mL，置于 0～4 ℃冰箱保存待用，樣品最長有效時長為6個月。

其次，還要進行小白菜樣品提取，先取500 g小白菜，直接將根莖去掉，直接切碎后置于食品搗碎機攪碎成漿糊狀。注意期間不要用水洗滌樣品，然后準確稱取25 g樣品漿糊置于燒杯中，在燒杯中加入 50 mL乙酸乙酯，隨后借助勻漿機進行高速勻漿，勻漿時間控制在1 min，最后將勻漿完成的樣品過濾，并將其置于具塞離心管中，注意離心管應事先放入5 g氯化鈉，然后反復劇烈搖晃離心管，時間控制在1 min左右，隨后靜置，靜置時長為10 min。

最后，進行樣品凈化。先精密提取10 mL提取液，然后將其傾入活性炭固相萃取柱之上，在傾入之前，應注意要將活性炭固相萃取柱進行乙酸乙酯淋洗處理。接著再次用乙酸乙酯洗脫，并借助25 mL的具塞試管，完成所有過柱后的樣液與洗脫液收集，隨后將具塞試管置于40 ℃溫水中進行水浴，再利用氮吹儀將吹溶液至近干，應注意，在氮吹儀吹干一半溶液后，需要取出試管渦旋，防止溶液在管壁上出現損失，最后精密加入0.5 mL丙酮，將吹至近干的殘留物溶解，并渦旋1 min裝瓶，供氣質聯用技術進行測定[2]。

2.2 試驗結果分析

標準曲線和檢測限。將上述配制好的標準儲備混合溶液分別稱取0.2、0.5、1.0、3.0、5.0 mL， 然后置于 10 mL量瓶中。接著利用丙酮稀釋至刻度，最終得到相應質量濃度的溶液。與此同時，將這些溶液置于1.2 和1.3 的色譜質譜條件下，然后進行線性回歸分析，其中峰面積用y表示，質量比用x表示，并以3倍信噪比進行計算，所得上述8種農藥標準曲線方程與檢出限見表1。從表1中可以發現，氣質聯用技術有著良好的線性，實際實施也比較簡便，并且有較高的準確度與靈敏度，能夠滿足分析工作要求。

回收率與精密度。在進行回收率與精密度驗證過程中，針對上述8 種農殘的混合標液通過選取陰性樣品作為基質，并按照0.1、0.5、1.0 mg/kg三個不同的水平，完成了回收率試驗，并利用標準曲線進行定量，完成了相應回收率與相對偏差計算，具體計算結果見表2。

表2 8 種農藥的加標回收率及相對標準偏差

3 結語

氣質聯用技術作為一種發展較為成熟的檢測技術，在食品殘留農藥測定中發揮著重要的作用。本文在簡單對氣質聯用技術分析后，通過以小白菜為檢測樣品，來針對常見的8種農藥：甲胺磷、氧樂果、三唑磷、氟氯氰菊酯、克百威、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、毒死蜱，利用氣質聯用技術進行了藥物殘留檢測。結果表明，氣質聯用技術有著良好的線性，實際實施也比較簡便，并且有較高的準確度與靈敏度，能夠滿足分析工作要求，因此需要加強對該檢測技術的應用，為我國食品安全發展提供有力的保障。