應用石墨烯修飾電極電化學檢測胭脂紅

【摘 要】目的：應用石墨烯修飾電極，建立一種快速檢測胭脂紅的電化學方法。

方法：利用循環伏安法和交流阻抗法對石墨烯修飾電極進行表征。應用差分脈沖伏安法對胭脂紅進行定量檢測。結果：在最佳實驗條件下對胭脂紅進行檢測，其線性范圍為2.0×10-6mol/L～26.0×10-6mol/L，最低檢測限為3.25×10-7mol/L。結論：該方法具有操作簡單、價格低廉、方便快捷等優點，適用于現場實時監測，實現胭脂紅快速定量分析。

【關鍵詞】石墨烯;胭脂紅;電化學

中圖分類號： O657.1 文獻標識碼： A文章編號： 2095-2457（2019）20-0228-002

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.20.106

納米材料是指在三維空間里至少有一維的尺度在1～100nm的材料[1]。石墨烯是近年來研究較多的一種碳納米材料，完美的石墨烯是二維空間材料，只包括六角元胞，如果有五角元胞和七角元胞的存在，它們將構成石墨烯的缺陷[2]。其特殊的二維結構使得石墨烯具有一系列的優異性質[3，4]，例如：超大的比表面積，其理論值高達2600m2/g[5];良好的導熱性;高強度以及優越的導電性。

胭脂紅是一種合成染料，由于其具有成本低廉、性質穩定、著色力強等優點，已被廣泛的應用于食品、藥品、紡織、印刷等行業[6]。該類物質具有高度穩定性、致畸、致癌、致突變等作用[7]，目前各國已經對其嚴加控制。

目前常用的檢測方法有：紫外吸收光譜法，氣相色譜及質譜聯用法及高效液相色譜法[8]。這些方法大多儀器昂貴，耗時長，不能實現現場監測。本研究利用石墨烯修飾電極實現胭脂紅的快速測定。

1 儀器與試劑

CHI660D電化學工作站，工作電極（玻碳電極），參比電極（Ag/AgCl電極），鉑絲電極（上海辰華儀器有限公司）。超聲清洗器（昆山市儀器公司）。

石墨烯粉末（北京德科金島有限公司），胭脂紅標準液（天津市致遠化學試劑有限公司），N，N-二甲基甲酰胺（DMF）， H2SO4等，實驗試劑均為分析純，用水均為二次蒸餾水。

2 實驗方法

取5mg石墨烯溶于DMF中，超聲處理制備懸濁液，以滴涂法修飾玻碳電極，然后利用循環伏安法和交流阻抗法對其進行表征。在最佳電解底液中應用差分脈沖伏安法測定胭脂紅。根據不同濃度胭脂紅引起電流信號改變做標準曲線，根據標準曲線對胭脂紅進行定量檢測。

3 結果與討論

3.1 循環伏安行為

在1mmol/L K3Fe（CN）6+0.2mol/L KNO3溶液中測定修飾電極及裸玻碳電極的循環伏安行為，結果見圖1。由圖可見，兩電極均顯示出清晰的氧化還原峰，石墨烯修飾玻碳電極（b）氧化還原峰明顯高于裸玻碳電極（a）。

3.2 電化學阻抗譜

利用電化學交流阻抗法對石墨烯修飾前后電極進行表征，結果如圖2所示，裸玻碳電極（a）的電子轉移阻力小于石墨烯修飾電極（b），這表明石墨烯修飾電極導電性增強。

3.3 電解底液優化

分別以0.1mol/L H2SO4，pH3.5、4.0、4.5和5.0的乙酸-乙酸鈉溶液，pH6.0、6.5、7.0和7.5的PBS緩沖液為電解底液，檢測胭脂紅產生的電流變化，根據產生電流信號強弱，選擇0.1mol/L H2SO4作為最佳電解底液。

3.4 標準曲線及檢出限的測定

在最佳實驗條件下，測定不同濃度胭脂紅標準溶液引起的電流信號變化，并繪制標準曲線，如圖5。線性范圍為2.0×10-6mol/L～2.6×10-5mol/L。線性回歸方程為Y=0.1917x+2.0189，相關系數為r=0.999，最低檢出限為3.25×10-7mol/L。

3.5 樣品測定

為檢測本方法實際測定效果，在最佳實驗條件下對處理好的三種樣品進行檢測，結果見表1。

表1 樣品中胭脂紅含量

4 結論

石墨烯不僅具有優越的導電性能，良好的力學性能，而且易于修飾，因此應用石墨烯修飾電極為胭脂紅的檢測提供了一種簡便快速，可實現現場測定的檢測方法。

【參考文獻】

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[8]石文秀，劉曉雪，杜曉燕.石墨烯修飾電極的研究及其電化學檢測莧菜紅[J].中國衛生檢驗雜志，2014;24（22）：3208-3210.