覃榮 王建華 吳濱 張欣敏 董振山 黃善松



摘要:采用氣相色譜一質譜聯用技術檢測并分析了檸檬油中的揮發性成分,共分離出50種揮發性成分,主要成分是檸檬烯(83.70%)、檸檬醛(4.56%)、β -蒎烯(1.83%)、芳樟醇(1.80%)、β一月桂烯(1.48%),萜類及其衍生物的質量分數占檸檬油揮發性成分質量分數的95%以上,這些成分構成了檸檬油的主體香韻。根據感官評價,檸檬油具有增進卷煙果香、清甜香,減少刺激性,提升卷煙吸食品質的作用。
關鍵詞:檸檬油;揮發性成分;GC-MS分析法;氣相色譜一質譜聯用儀
中圖分類號:TS264.3
文獻標識碼:A
DOI:10.15913/j .cnki.kj ycx.2019.09.014
檸檬別名檸果、洋檸檬,主要產于意大利、西班牙、希臘和美國等地,在中國主要分布在長江以南[1-3]。檸檬油( Citrus oil)又名香櫞皮油,具有濃郁的檸檬香氣,可通過冷磨新鮮檸檬果制備,呈綠黃色或黃色澄清液體,亦可采用水蒸汽蒸餾果皮制得,為無色至蒼黃色液體。檸檬油可溶于大多數揮發性油、礦物油和乙醇,不溶于甘油和丙二醇[4-5]。檸檬油是一種重要的果香香料,廣泛用于調配檸檬、可樂、菠蘿、香蕉、甜瓜、櫻桃等食用香精,也常用于香水、香皂、花露水、化妝品和煙草香精中[6-8]。本文通過對檸檬油揮發性成分進行分析鑒定,旨在明確檸檬油揮發性成分種類及含量,為檸檬油的應用提供數據支撐和理論依據。
1 材料與方法
1.1 試驗材料、試劑與儀器
試驗材料、試劑:檸檬油(上海祺源香精香料有限公司),乙酸苯乙酯(質量分數小于等于99%,北京百靈威科技有限公司),乙醇(質量分數小于等于99.8%,迪馬科技試劑有限公司)。
試驗儀器:氣相色譜質譜聯用儀(7890 B/5977A,美國Agilent公司),電子分析天平(EL 204,美國Mettler Toledo公司)。
1.2 實驗方法
1.2.1 內標溶液的配制
在250 mL容量瓶中準確稱取0.125 0g乙酸苯乙酯,用乙醇稀釋定容,得到0.50 mg/mL乙酸苯乙酯一乙醇內標液。
1.2.2 檸檬油揮發性成分的提取
在5 mL容量瓶中準確稱取0.10 g(精確至0.000 1g)檸檬油,用內標溶液定容,混合均勻后,經0.45 μm有機濾膜過濾至色譜瓶,待GC-MS進樣。
1.2.3 揮發性成分定性定量方法
使用NIST ll標準譜圖庫對其定性,采用內標法進行定量,各揮發性成分分析如下。
1.2.4 氣相色譜一質譜條件
色譜條件:HP-5MS( 60 mx0.25 mmx0.25 μm);進樣口溫度為280℃;進樣量為1 μL;分流比為5:1;載氣為He;流量為1.0 mL/min;升溫程序為50℃保持2 min,4℃/min升溫至280℃,保持20 min。
質譜條件:EI離子源;電子能量為70 eV;離子源溫度為230℃;四極桿溫度為150℃;傳輸線溫度為280℃;電子倍增器電壓為1 500 V;溶劑延遲為7min;質量掃描范圍為30 - 550 amu。
2 結果與分析
檸檬油按照1.2的方法處理后經GC-MS分析,其總離子流圖和揮發性成分分析結果如圖1和表1所示。
由表1可知,檸檬油共檢測到50種香味成分,主要成分為檸檬烯(83.70%)、檸檬醛(4.56%)、β-蒎烯(1.83%)、芳樟醇(1.80%)、β-月桂烯(1.48%),萜類及其衍生物的質量分數占檸檬油揮發性成分質量分數的95%以上,這些成分構成了檸檬油的主體香韻。檸檬烯( limonene)又名芋烯,化學名稱為1一甲基4異丙基一環己烯,它是檸檬油的特征香氣成分,具有果香、清香,具有強烈的檸檬香氣[9-10];檸檬醛具有草香、果香[11-12];β-蒎烯具有清甜、木香香氣,可有效地掩蓋雜氣,柔和煙氣,細膩香氣,對改進煙氣質量作用明顯[13];芳樟醇具有果香、青香、清香香氣。檸檬油添加于卷煙中,可起到增進卷煙果香、清香、清甜香,降低刺激性,提高卷煙吸食品質的作用。
3 結論
為了明確檸檬油的揮發性成分,本文采用GC-MS分析方法對檸檬油的揮發性成分進行鑒定,共檢測出50種化學成分,并對檸檬油的揮發性成分進行了分析,旨在為檸檬油的合理使用提供理論依據及數據支撐,檸檬烯、檸檬醛、伊蒎烯、芳樟醇、β-月桂烯等物質構成了檸檬油的主體香韻,其中檸檬油特征成分檸檬烯的含量為83.70%,萜類及其衍生物的質量分數占檸檬油揮發性成分質量分數的95%以上。通過感官評價可知檸檬油具有增加卷煙的果香、清香,可有效降低卷煙的刺激性,提高卷煙吸食品質的作用。
參考文獻:
[l]王兆衛,蔡瑜,周旋,等.均勻設計法優化香水檸檬果皮綠色素提取工藝[J].吉林醫藥學院學報,2019,40( 1): 18-21.
[2]黃艷,涂勛良,馬曉麗,等.四川安岳8個檸檬品種果實品質分析[ J/OL].食品工業科技,2019(3):l-ll[ 2019-03-18].http://kns.cnki.net/kcms/detail/1 1.175 9.ts.20190306. 1047.008.html.
[3]FIGOLI A,DONATO L,CARNEVALE R, et al.Bergamotessential oil extraction by pervaporation[J].Desalination,2006,193( 1): 160-165.
[4]徐楊斌,王凱,朱瑞芝,等.香檸檬油揮發性成分的GC-TOFMS分析[J].食品研究與開發,2015,36( 22):134-137.
[5]朱廣用,謝峰.香皂用檸檬型香精的調配[J].精細與專用化學品,2007( 18):23-25.
[6] MAIZURA M,FAZILAH A,NORZIAH M H,etal.Antibacterial activity and mechanical properties ofpartially hydrolyzed sago starch-alginate edible filmcontaining lemongrass oil[J].Joumal of Food Science,2007, 72( 6): 324-330.
[7]賀羽,王帥,姚俊勝,等.基于電子鼻和電子舌分析不同釀造階段檸檬果醋氣、味差異[J].中國調味品,2018,43( 12):154-159.
[8]張浩,安可婧,傅曼琴,等.不同提取方法與GC-MS進樣方式對柚皮精油揮發性成分分析結果的影響[J].現代食品科技,2019,35( 1): 264-273.
[9]許超,焦毅,王君,等.氣相色譜一質譜法測定再生PET瓶中D-檸檬烯[J].塑料科技,2018,46( 6): 107-110.
[10]丁亞明.檸檬烯的應用及橙皮中檸檬烯的實驗室提取[J].職業技術,2007( 16): 64.
[11]曹姬姬.多級分子蒸餾精制檸檬醛的研究[J].石油化工技術與經濟,2018,34(2):24-27.
[12]郭誼,張文,蔡也夫.檸檬醛的合成研究進展[J].金山油化纖,2003 (1): 30-33.
[13]譚宏祥,任志強,劉波,等.樹蘭花油分析及在卷煙中的應用研究[J].安徽農學通報(下半月刊),2010,16( 22):130-132.