實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制研究

【摘?要】本文首先分析了實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制方式，而后分析了實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實施過程，最終可以得出，實驗室應(yīng)充分結(jié)合自身特點(diǎn)，利用合理的方式對實驗室進(jìn)行控制，從而有效確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

【關(guān)鍵詞】實驗室;內(nèi)部質(zhì)量控制;控制措施

從宏觀上講，相比于實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制，實驗室外部質(zhì)量控制會更加容易達(dá)成目的。但事實上，實驗室外部質(zhì)量控制活動的獲取會受到諸多方面的限制，如果只通過外部質(zhì)量控制活動，將無法達(dá)到認(rèn)可準(zhǔn)則對結(jié)果監(jiān)控覆蓋面的要求?？梢姡刂坪脤嶒炇覂?nèi)部質(zhì)量顯得尤為重要。基于此，本文從內(nèi)部質(zhì)量控制的方式以及具體實施過程進(jìn)行分析。

一、實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制方法分析

（一）利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行結(jié)果核查

實驗室在核查檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性時，一般情況會采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實施結(jié)果核查方法，將有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為監(jiān)控樣品。而質(zhì)量管理部門會將其納入到工作計劃中，而后安排相應(yīng)的檢測人員執(zhí)行任務(wù)，項目檢測人員采用與樣品檢測同樣的流程和方法實施有效檢測，并將得到的檢測結(jié)果匯總到質(zhì)量管理部門。

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線測定

在實驗室內(nèi)部檢測過程中，對于質(zhì)量控制通常會采用儀器分析，而后得到標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測定。此種方法也叫外標(biāo)法、直接比較法，屬于非常簡單、便捷的定量方法[1]。

標(biāo)準(zhǔn)曲線法主要會應(yīng)用到檢測保健食品中砷、鉛、汞等一些有毒有害元素中。一般情況下，如果使用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心等有證標(biāo)準(zhǔn)溶液時，需要建立在檢驗方法基礎(chǔ)上，而后分別制備成5個系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，測定過程中，需要保證測定的物品條件與樣品保持一致，在此基礎(chǔ)上，同等條件下得出測定結(jié)果并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，而后通過分析計算出樣品中待分析物的濃度。需要注意的是，鉛、砷、汞等元素，其在待測溶液的濃度較低，缺乏足夠的穩(wěn)定性，并且會受到時間的影響，儀器狀態(tài)會逐漸不穩(wěn)定，所以，在檢測過程中，需要制作對應(yīng)每個分析批樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2、加標(biāo)回收率

加標(biāo)回收率，主要指的是將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定量的加入到被測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中或是在已知被分析物含量的樣品中[2]，以處理樣品方式對其進(jìn)行分析，而后以理論值為基礎(chǔ)，與得到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果進(jìn)行比較，就是回收率。但是大多數(shù)樣品空白基質(zhì)不容易得到，特別是食品、保健食品等，因此，都會選擇后者進(jìn)行加標(biāo)回收試驗。得到的加入標(biāo)樣的回收率，能夠體現(xiàn)出本次檢測前處理及全部過程中總體質(zhì)量水平。當(dāng)回收率越接近100 %時，對應(yīng)的定量分析結(jié)果就會越準(zhǔn)確，同樣的也會受到待測物濃度的影響，建議參考相關(guān)規(guī)定的回收率范圍，再進(jìn)行判斷。

3、質(zhì)控樣品

從相關(guān)規(guī)定中不難發(fā)現(xiàn)，當(dāng)一個制備批樣品比較大時，在同一分析批樣品的末段或者中間插入質(zhì)控樣，通過質(zhì)控樣得到的測定結(jié)果，和真實值進(jìn)行比較，進(jìn)而可以作為判斷檢測水平穩(wěn)定性、可控制性的標(biāo)準(zhǔn)。對于上述列舉的檢測，會進(jìn)一步有效判斷標(biāo)準(zhǔn)曲線的適用性，可以得到能否使用到后面的檢測中。檢測后，如果質(zhì)控樣的測定結(jié)果大于可接受范圍，需要分析其他干擾因素，排除后再重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。可是，質(zhì)控樣并不容易得到，并且價錢較為昂貴，因此，通常情況下，可以用標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液代替質(zhì)控樣進(jìn)行檢測，也可以達(dá)到控制檢測水平的目的[3]。

（二）重復(fù)檢測

重復(fù)檢測也可以理解為留樣再測。此種檢測方法，可以有效對檢測質(zhì)量實施進(jìn)行監(jiān)控，也可以對其進(jìn)行追蹤。在質(zhì)量控制計劃基礎(chǔ)上，對樣品進(jìn)行調(diào)取留樣，然后相應(yīng)的項目檢驗人員再次測定樣品。得到的檢測結(jié)果和原檢測結(jié)果進(jìn)行比較，根據(jù)結(jié)果判斷指標(biāo)再進(jìn)行評價，這兩次檢測得到的結(jié)果允許的誤差范圍需要控制在規(guī)定范圍內(nèi)。

（三）比對

在比對中，包含了儀器比對、人員比對、方法比對等形式，無論哪種形式都可以對不同儀器設(shè)備的檢測結(jié)果進(jìn)行有效評價，并判斷出其準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性[4]。

1、方法比對試驗，主要是指在環(huán)境條件、人員、檢測樣品相同的條件下，通過不同的檢測方法進(jìn)行檢測。此種方法適用于檢測項目中可以通過多種方法進(jìn)行操作的實驗室，通過方法比對對實驗室內(nèi)部質(zhì)量進(jìn)行控制，從而判斷檢測有效性。

2、人員比對試驗，是指在相同的檢測方法、環(huán)境、檢測設(shè)備、設(shè)施、同一樣品的條件下，分別由不同的檢測人員進(jìn)行檢測試驗。在實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制活動中，人員比對實驗較為常用。此種方式可以對測試人員的能力進(jìn)行衡量，判斷檢測人員操作是否正確、熟練[5]。

3、儀器比對試驗，是指在相同的環(huán)境、檢測方法、檢測人員、同一樣品的條件下，使用不同的儀器設(shè)備進(jìn)行檢測試驗。儀器比對可以判斷設(shè)備測量準(zhǔn)確性。（四）空白測試

在空白測試中，主要分為試劑空白、樣品空白，而得到的結(jié)果就是空白值，可以真實的反映出測試系統(tǒng)的本底，當(dāng)會受到很多因素影響，比如測試儀器的噪聲、測試環(huán)境、操作中的沾污、試劑存在雜質(zhì)等，這些情況可以直接扣除。如果空白值超過了限值范圍時，會對方法檢出限以及結(jié)果準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響，此時不能忽視空白值，需要采取相應(yīng)的措施進(jìn)行控制。特別是食品、保健食品等樣品需要引起注意，主要是因為被測物具有低濃度、復(fù)雜的樣品基質(zhì)的特點(diǎn)，存在很多干擾，因此，需嚴(yán)格控制試劑空白和樣品空白。

二、實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的具體實施路徑

（一）實施計劃

在實驗室檢測項目中，部分項目不同的科室都可以進(jìn)行檢測，比如高效液相色譜法、紫外分光光度法等，而一些項目只能依靠個別科室，比如動物實驗項目，因此，對于實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的計劃，可以充分結(jié)合共性項目和特性項目。而組織者需要提高項目檢驗、檢測的現(xiàn)場監(jiān)督力度，統(tǒng)計分析其結(jié)果并進(jìn)行判斷。

（二）內(nèi)部質(zhì)量控制結(jié)果的分析

1、t-檢驗法

t-檢驗法主要應(yīng)用到兩組均值之間的比較中，比如對紫外分光光度計內(nèi)部質(zhì)控活動，前后使用同一儀器測試統(tǒng)一藥品含量，而后使用t-檢驗法判斷儀器轉(zhuǎn)態(tài)的差異性。

2、質(zhì)量控制圖

在質(zhì)量控制圖中的，涉及到了中位線、控制限，這二者都屬于統(tǒng)計分析。所以可以理解為質(zhì)量控制圖技術(shù)，不僅僅是一種內(nèi)部質(zhì)控活動的方式，還是輔助分析結(jié)果的重要工具。通過質(zhì)量控制圖，實驗室可以從中控制值的分布及變化情況分析，評估實驗過程可以控制否，得到結(jié)果能否接受。但值得注意的是，若想建立一個可靠的質(zhì)量控制圖，需要耗費(fèi)大量的時間以及大量控制樣品的實驗數(shù)據(jù)，進(jìn)行長期的質(zhì)控運(yùn)行，這一問題還需要進(jìn)一步解決。

（三）不符合工作的處理

實驗室在進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制實施過程中會出現(xiàn)一些不符合工作的地方，比如在現(xiàn)場監(jiān)督中，操作不符合規(guī)定，結(jié)果與判斷指標(biāo)存在差異。還會出現(xiàn)一些潛在的不符合工作之處，比如與預(yù)先設(shè)定的判斷指標(biāo)相比，質(zhì)量控制數(shù)據(jù)超過了其范圍，對于這些問題，實驗室需要結(jié)合相關(guān)規(guī)定進(jìn)行處理。

結(jié)語

總之，在滿足相關(guān)規(guī)定要求的情況下，實驗室應(yīng)當(dāng)根據(jù)本實驗室特點(diǎn)出發(fā)，建立符合自身的內(nèi)部質(zhì)量控制計劃，并采取適宜的控制，從而有效保證檢測結(jié)果有效性，提高實驗室的監(jiān)督和管理科學(xué)性。

參考文獻(xiàn)：

[1]楊清清，李睿.淺談實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制[J].中國檢驗檢測，，28（02）：163-165.

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[4]胡遠(yuǎn)豐.煤炭檢測實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制方法探析[J].云南化工，，46（12）：131-132+134.

[5]孟欣，溫福田，趙海鑫.食品檢測實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制技術(shù)[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報，，10（22）：7819-7821.

作者簡介：

白福梅（1972.4-），女，漢，山西柳林人。工程師，部門經(jīng)理，碩士研究生，山西國際電力技術(shù)咨詢有限公司;研究方向：實驗室質(zhì)量控制

（作者單位：山西國際電力技術(shù)咨詢有限公司）