鎳鈦合金醫療器械產品疲勞測試斷裂原因分析

劉艷文，施小立，羅 丹，胡君源，李曉玲

(先健科技(深圳)有限公司，廣東 深圳 518057)

NiTi合金具有良好的形狀記憶效應和超彈性，以及較長的疲勞壽命、優異的抗腐蝕性、抗打結性、較好的生物相容性等特性，在醫學領域廣泛應用于醫療器械。

鎳鈦合金醫療器械，在進行疲勞測試(運行3.8億次振動周期)結束時，外觀檢查發現個別波峰區域出現斷裂。該產品的技術要求為經過3.8億次振動周期后，產品無斷裂。該產品生產工藝如下：鎳鈦絲材→退火→編織→定型熱處理→成品檢驗[1]。

為此，本文筆者對失效產品進行斷裂原因分析。

1 理化檢驗

1.1 化學成分

對鎳鈦合金產品原材料進行化學成分分析，結果見表1，化學成分符合GB 24627—2009 醫療器械和外科植入物用鎳-鈦形狀記憶合金加工材的要求。

表1 原材料化學成分(質量分數，%)

1.2 力學性能試驗

對鎳鈦合金產品原材料進行力學性能測試，結果見表2。從結果看出，性能滿足產品技術條件要求。

表2 原材料絲力學性能測試結果

1.3 宏觀分析

斷裂發生在波峰附近，斷裂起始于絲材編織彎曲波峰內表面，斷口平坦，未見明顯塑性變形，為脆性斷裂[1]，見圖1。

1.4 微觀分析

將斷口及非斷裂波峰樣品，用乙醇溶液經超聲振蕩清洗后，在JSM-6510掃描電子顯微鏡鏡下觀察斷口全貌、裂紋源區側面及未斷波峰內表面。

1.4.1斷口觀察

斷絲裂紋源起始于絲材外表面，可明顯看到裂紋源(A)區、裂紋擴展(B)區及瞬間斷裂(C)區，裂紋從絲材外表向內延伸擴展；，擴展區斷口可看到疲勞輝紋，瞬間斷裂區為韌窩，見圖2。

(a)斷裂位置；(b)裂紋源圖1 斷裂產品局部圖(a)fractured position；(b)crack sourceFig.1 Local graph of the fractured product

1.4.2源區側面觀察

觀察裂紋源側面，發現裂紋源起始于波峰內表面，并且存在多條與斷裂面平行的微裂紋，見圖3。

2 分析與討論

2.1 斷口分析

產品疲勞斷裂起始于絲材波峰彎曲的內表面(材料超塑性變形區)，斷口明顯由裂紋源、擴展區及瞬間斷裂區組成，裂紋源側面存在與斷口面平行的微裂紋，擴展區有疲勞輝紋，瞬間斷裂區為韌窩，具有典型疲勞斷裂特征[2]。

2.2 預熱處理目的

網格形支架的制作流程：絲材→退火→編織→定型熱處理→成品[3]。編織產品的鎳鈦絲，名義直徑為φ0.2136 mm，Af溫度為-21.7 ℃，室溫下絲材組織為奧氏體，不利于直接用于編織產品；絲材經400 ℃預熱，保溫1800 s (即退火)后，Af溫度達到40 ℃，絲材的Af點升高(高于室溫)，即室溫下為馬氏體狀態，鎳鈦合金馬氏體的強度、硬度明顯低于母相，因此變形時必須使合金組織為馬氏體，在Ms溫度附近，合金的屈服應力最小，是最理想的變形加工范圍[4]。

(a)斷口； (b)裂紋源；(c) 擴展區；(d)瞬間斷裂區圖2 斷口微觀形貌(a)fracture；(b)crack source；(c) extension region ；(d) instantaneous fracture regionFig.2 Micro morphology of fracture

(a)斷口側面；(b)皺褶；(c)皺褶局部圖3 裂紋源區側面微觀形貌(a)side of the fractured position；(b)crease；(c)local creaseFig.3 Micro morphology of the side of crack source region

2.3 微裂紋產生原因分析

編織產品疲勞測試后出現斷絲，并且斷絲裂紋源起始于波峰內表面微裂紋區，未斷波峰內表面同樣產生微裂紋(見圖4)，說明絲材預熱效果不佳，導致在絲材組織為非馬氏體(即硬度較高的狀態)下編織，使絲材在波峰彎曲區域發生了塑性變形，導致了微裂紋。

2.4 正常預熱處理絲材編織波峰分析

對同批次絲材，經過正常預熱處理后編織波峰樣品，觀察波峰內表面，未發現異常，見圖5，充分證明，出現斷絲的產品，編織使用的鎳鈦絲預熱處理效果不佳。

(a)內表面；(b)皺褶；(c)皺褶局部圖4 未斷波峰內表面微觀形貌(a)inner surface；(b)crease (c) local creaseFig.4 Micromorphology of the inner surface of the unfractured wave peak

(a)內表面； (b)局部內表面圖5 正常波峰內表面微觀形貌(a)inner surface；(b)local inner sideFig.5 Micromorphology of the inner surface of the normal wave peak

3 結論

通過宏微觀分析認為，編織網格支架斷裂是由于絲材在編織前預熱處理效果欠佳，導致編制波峰區域產生塑性變形，使材料強度降低，在周期性循環外力作用下，優先在微裂紋處產生疲勞裂紋源，結果產生早期疲勞斷裂。