原子熒光測定水中汞的不確定度分析

李艷蘋，劉小騏，王翠翠，高 艾

(自然資源部天津海水淡化與綜合利用研究所，天津 300192)

1 前言

測量不確定度是判斷測量結果的依據和評定測量水平的指標，CNAS文件[1-2]《檢測和校準實驗室能力認可準則》和《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領域的應用說明》要求與檢測結果有關的數據應進行不確定度的評定，因此隨著實驗室認證認可活動越來越受重視，檢驗檢測實驗室具有評定測量不確定度的能力也顯得尤為重要。

文章主要依據JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》、CNAS-GL06-2018《化學分析中不確定度的評估指南》、GB/T 28898-2012《冶金材料化學成分分析測量不確定度評定》等標準文件[3-5]，進行了原子光光度計測定水中汞的不確定度評定，找出影響不確定度的主要分量，準確地評估了水樣中汞測定的可靠程度，同時也便于為水環境中汞的實際監測工作提供科學、完整的檢測數據。

2 主要儀器與試劑

原子熒光光度計，PF6-2，北京普析通用公司。

25 mL A級比色管；移液槍：(100～1 000) μL、(1 000～5 000) μL，經校準，校準的擴展不確定度分別為0.4 μL、2 μL(k=2)。

3 標準和樣品的測定

標準系列的配制：用移液槍分別吸取汞標準物質(10.0 ng/g)0 μL、250 μL、500 μL、1 000 μL、1 500 μL、2 000 μL、2 500 μL 于7個25 mL比色管中，用純水定容至刻線。分別向水樣、空白級標準溶液加入2.5 mL鹽酸，加入1.25 mL溴酸鉀—溴化鉀，搖勻20 min后，加入30 μL鹽酸羥胺溶液，搖勻，等待上機測試。

儀器開機預熱穩定1 h后，編好方法，分別吸入標準曲線系列溶液，儀器測得熒光值并自動繪制標準曲線，再吸入樣品空白和水樣，儀器算出水樣中汞的含量，2個平行樣測定的平均值c=0.515 μg/L?！?br>