超聲波輔助溶劑法提取花椒油工藝優化

范群艷

（廈門市燕之屋絲濃食品有限公司，福建 廈門 361006）

本文選取普通紅花椒和青花椒為原料，采用超聲波輔助溶劑萃取法提取花椒油，在考察了不同萃取溶劑、料液比、超聲功率、超聲作用時間等對紅花椒和青花椒出油率影響的基礎上，通過正交試驗優化其最佳萃取工藝條件。本研究旨在通過對更具普遍性的花椒原料制備花椒油，為超聲波技術在花椒油制備領域的應用提供技術參考。

1 材料與方法

1.1 材料

紅花椒、青花椒：產地陜西省寶雞市，市售；

丙酮、乙酸乙酯、石油醚（沸點60～90℃）均為分析純，由天津市福晨化學試劑有限公司生產。

1.2 主要儀器

FA2004電子天平：上海衡平儀器儀表廠；

101-1AB電熱鼓風干燥箱：天津市泰斯特儀器有限公司；

JSP-100型高速多功能粉碎機：浙江省永康市金穗機械制造廠；

SHB-B 95A型循環水式多用真空泵：鄭州長城科工貿有限公司；

KQ-C玻璃儀器氣流烘干器：鞏義市予華儀器有限責任公司；

超聲波細胞粉碎機JY88-II：寧波新藝超聲設備有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 超聲波輔助提取花椒油的工藝流程

花椒粒→干燥（50 ℃，10 h）→粉碎→過篩（40目）→花椒粉→按一定料液比加入合適的有機溶劑→超聲波輔助浸提→過濾→濾液置于（105±5）℃烘箱中烘至恒重→花椒油。

1.3.2 花椒油提取率的計算公式

式中：m0—空燒杯的質量，g；

m1—花椒粉質量，g；

m2—烘干至恒重的花椒油和燒杯的總質量，g。

1.3.3 單因素試驗設計

不同有機溶劑對花椒油提取率的影響：試驗中稱取花椒粉5 g，將有機溶劑石油醚、無水乙醇、乙酸乙酯、丙酮，在料液比為1∶14 g/mL，超聲功率為200 W，間隔時間 5 s，超聲時間2 s的條件下作用12 min，之后進行抽濾，放置于電熱鼓風干燥箱中（105±2）℃烘干至恒重并稱量，根據公式計算提取率。

不同料液比對花椒油提取率的影響：試驗中稱取花椒粉5 g，溶劑采用石油醚，在料液比分別為1∶8、1∶10、1∶12、1∶14、1∶16、1∶18 g/mL，超聲功率為200 W，間隔時間5 s，超聲時間2 s的條件下作用12 min，之后抽濾，放置于電熱鼓風干燥箱中(105±2) ℃烘干至恒重并稱量，根據公式計算提取率。

不同超聲時間對花椒油提取率的影響：試驗中稱取花椒粉5 g，溶劑采用石油醚，料液比為1∶14 g/mL，間隔時間5 s，超聲時間2 s。超聲功率為200 W，分別作用4、8、12、16、20、24 min，之后進行抽濾，放置于電熱鼓風干燥箱中（105±2）℃烘干至恒重并稱量，計算提取率。

不同超聲功率對花椒油提取率的影響：試驗中稱取花椒粉5 g，溶劑采用石油醚，料液比為1∶14 g/mL，分別在超聲功率為80、120、160、200、240、280 W下作用12 min，之后進行抽濾，放置于電熱鼓風干燥箱中（105±2）℃烘干至恒重并稱量，根據公式計算提取率。

1.3.4 正交試驗設計

在單因素試驗的基礎上，采用L9(34)正交表對A料液比（1∶10、1∶12、1∶14 g/mL）、B時間（8、12、16 min）、C功率（120、160、200 W）3個因素進行優化試驗設計，確定超聲波輔助溶劑法提取花椒油的最優工藝參數。試驗因素和水平設計見表1。

表1 試驗因素和水平表

2 結果與分析

2.1 不同溶劑對花椒油提取率的影響

圖1 不同溶劑類型對花椒油提取率的影響

如圖1所示，提取溶劑不同所得花椒油提取率也不同，無水乙醇提取率最高，分別為紅花椒油18.21%、青花椒油4.78%。但是由于采用無水乙醇所得花椒油含雜質較多而呈暗紅褐色，后續仍需要純化步驟，不利于工業化生產；而采用石油醚雖花椒油提取率略低于無水乙醇，但整體感官性狀較好。因此，用于提取花椒油所用溶劑宜采用石油醚。另外，通過對比紅花椒與青花椒的花椒油提取率可知，紅花椒油提取率明顯高于青花椒油的提取率，這主要是由于品種差異引起的。

2.2 不同料液比對花椒油提取率的影響

圖2 不同料液比對花椒油提取率的影響

由圖2可知，隨著花椒與石油醚比例的增加，花椒油提取率呈上升趨勢，當料液比為1∶14 g/mL時，紅花椒油提取率為14.41%、青花椒油提取率為2.46%，均為最高值。由于大部分油脂已經被溶出，故繼續加大料液比花椒油提取率并無繼續增加而是趨于平穩，因此料液比選擇1∶14 g/mL為宜。

2.3 不同超聲時間對花椒油提取率的影響

圖3 不同超聲時間對花椒油提取率的影響

由圖3可知，隨著超聲波作用時間的增加，花椒油提取率呈上升趨勢，當超聲波作用時間達到12 min時，紅花椒油提取率為14.42%、青花椒油提取率為2.44%，均為最高值。但是長時間的超聲波作用可能導致花椒中其它雜質的大量溶出而不利于油脂含量的測定[14，15]，故繼續增加超聲波作用時間花椒油提取率反而略有下降，因此超聲波作用時間選擇12 min左右為宜。

2.4 不同超聲功率對花椒油提取率的影響

圖4 不同超聲功率對花椒油提取率的影響

由于超聲波的機械作用與空化作用破壞了花椒細胞壁，隨著超聲波功率的增加，功率越高破壞作用越強越有利于油脂的溶出[16]，因此花椒油提取率呈上升趨勢。由圖4可知，當超聲波功率達到200 W時，紅花椒油提取率為14.40%、青花椒油提取率為2.47%，均為最高值。但是由于超聲波功率加大而其空化效應趨向飽和會產生大量氣泡導致油脂傳質效果變差[17，18]，故而繼續加大超聲波功率，花椒油提取率反而略有下降。因此，超聲波功率選擇200 W左右為宜。

2.5 超聲波輔助溶劑法提取花椒油工藝優化

根據表1因素水平表進行超聲波輔助溶劑法提取花椒油工藝條件的正交試驗設計，結果如表2所示。

由表2可知，紅花椒油提取率影響主次關系為超聲波作用B（時間）＞A（料液比）＞C（超聲功率），其最優組合是A3、B2、C3，取A3B2C3最優水平做驗證試驗，結果與正交試驗結果相一致，說明提取紅花椒油的最佳工藝條件為：料液比為1∶14 g/mL、功率為200 W、時間為12 min。

另由表2可知，青花椒油提取率影響主次關系為超聲波作用B（時間）＞A（料液比）＞C（超聲功率），其最優組合是A3、B2、C3，取A3B2C3最優水平做驗證試驗，結果與正交試驗結果相一致，說明提取青花椒油的最佳工藝條件為：料液比為1∶14 g/mL、功率為200 W、時間為12 min。

綜上述，超聲波輔助溶劑法提取花椒油的最佳工藝條件為采用石油醚為提取劑，料液比為1∶14 g/mL、功率為200 W、超聲波作用時間為12 min。

3 結論

⑴ 無水乙醇作為浸提劑雖然提取率比其他溶劑的高，但是雜質較多、所提取的油脂品質較差，故選擇石油醚為浸提劑。

表2 正交試驗結果

⑵ 超聲波輔助溶劑法提取花椒油的最佳工藝條件為采用石油醚為提取劑，料液比為1∶14 g/mL、功率為200 W、超聲波作用時間為12 min。

⑶ 在相同的條件下，紅花椒油提取率相對于青花椒油提取率高且油脂品質更好、澄清度高、氣味更香。